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液液萃取分离法.ppt
分离和富集的意义 分析工作中,样品常含有多种组分,进行测定时彼此发生干扰,既会影响分析结果的准确度,严重时无法进行测定。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂不能消除干扰时,就必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。 在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低,直接用一般方法是难以测定, 可在分离的同时把被测组分富集起来,然后进行测定。 一、 常用分离方法 二、分离的基本原理 2.回收因子与分离因子 分离因子 * * 8-1 概述 8-2 液液萃取分离法 8-3 离子交换分离法 8-4 液相色谱分离法 8-5 气浮分离法 8-6 新的分离富集方法简介 思考题 第8章 分析化学中常用分离富集方法 ?一种分离方法,是否符合定量分析的要求,可通过回收率和分离率的大小来判断 ? 回收率RA= 式中:RA表示被分离组分回收的完全程度。 常量组分分析,要求RA≥0.99; 微量组分分析,要求RA≥0.95; 痕量组分分析(例如0.001-0.0001%),则RA≥0.90即可。 分离效果的衡量 如果在分离时,是为了将物质与物质分离开来。则希望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数SB/A表示。 SB/A=RB/RA 式中: SB/A表示分离的完全程度。在分离过程中,SB/A越小,分离效果越好。对常量组分的分析,一般要求SB/A≤10-3;对痕量组分的分析,一般要求SB/A=10-6左右。 解决常规分离技术(蒸馏、重结晶、萃取等)所不能解决的分离问题;性质特别接近物质的分离。 1.沉淀分离法 传统分离方法,采用沉淀剂;液-固分离。 2.液液萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程; 液-液两相;互不相溶。 超临界萃取。 3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。 4.色谱分离方法 柱层析;制备型气相色谱;制备型液相色谱; 5. 膜分离技术 发展较快的一种分离方法; 模拟生物过程; 利用半透膜(高选择性)淡化海水。 1. 分配系数和分配比 描述被分离组分在两相中的分配平衡;判断分离的难易程度; 溶质A在两相(相1和相2)中的活度之比(在一定温度下是一个常数),分配系数: a 、A、γ 分别为活度、浓度、活度系数。 两组分分配系数相差越大越易分离;两组分的分离比: 分配系数大者为分子项,分离比1。 定量分析对分离的要求: 待测组分A在分离过程中的损失要小,即回收完全; 干扰组分B的残留量小。 两个量化参数:回收因子(回收率)RA和分离因子SB/A。 回收因子: 常量分析中,要求RA达到0.999。 或称分离系数,用来表达A 与B 的分离程度; 由分离因子与A、B 的原始比率乘积可得到最终分离后两组分的比值; 分离因子SB/A : 故 常量分析中,要求SB/A达到0.001;痕量分析要求达到10-6。
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