2015执业药师《药学专业知识一》第十章药品质量与药品标准(四).doc

（四）检查（纯度检查） 化学法、光谱法、色谱法 1．化学分析法 杂质的限量检查 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量 一般杂质检查常用 方法对比：药物化学反应颜色（浑浊） 杂质对照品（定量）化学反应颜色（浑浊） 总结常见的检查： 阿司匹林澄清度检查，检测不溶于碳酸钠的酯类； 重金属检查（以铅为代表），pH 3.5的醋酸盐缓冲液，反应试剂为硫代乙酰胺； 炽灼残渣：检查药物中的无机杂质，温度700℃～800℃。 2．光谱分析法 特殊杂质在特定波长处具有显著吸收的特定有关物质。 总结常见的检查 肾上腺素中的酮体——紫外．可见分光光度法 地葸酚中的二羟基蒽醌——紫外，可见分光光度法 硫酸阿托品中的莨菪碱——旋光度法 3．色谱分析法（详见含量测定中的色谱分析） 特定杂质、有关物质与残留溶剂的检查 薄层色谱法：杂质对照（有杂质对照品）、自身稀释对照（无杂质对照品） 高效液相色谱峰：内标法、外标法（有杂质对照品） 加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法（无对照品） 面积归一化法 气相色谱法：主要检查残留溶剂 内标法、外标法、标准加入法 历年考点：典型的检查 I:A型题】例题1．以下哪种溶液是重金属检查硫代乙酰胺法中用到的( ) A O.lmol/L盐酸 B．O.lmoLL高氯酸 C．醋酸缓冲溶液(pH3.5) D．0.9%氯化钠 E．O.lmol/L氢氧化钠溶液 【答案】C 【A型题】例题2．检查氨曲南中的残留溶剂，各国药典均采用 A重量法 B．紫外．可见分光光度法 C．薄层色谱法 D．气相色谱法 E．高效液相色谱法 【答案lD （五）含量与效价测定 含量测定：化学分析法与仪器分析法 效价测定：生物活性测定法 1．化学分析法（滴定分析法） 将已知浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。 举例：Nao H+HCl-H20+NaCl aA+bB—cC+dD 重点：滴定液、指示剂 滴定液：装在滴定管里用来和药物反应的试液。 指示剂：用来指示反应终点的试剂。 ①酸碱滴定法：适用于酸、碱药物的含量测定。常用滴定液：盐酸滴定液、氢氧化钠滴定液。 指示剂：甲基红、酚酞。如：芳酸类药物的含量测定。 ②非水滴定法：适于酸碱性不太强的有机碱或有机酸类药物的含量测定。 有机碱的含量测定——非水碱量法，常以冰醋酸（或冰醋酸_醋酐）为溶剂，高氯酸为滴定液，结晶紫为指示剂（或电位法）。 应用：生物碱类药物的含量测定， 特殊的：有机碱的氢卤酸盐，在测定前要加入醋酸汞的冰醋酸溶液——目的：消除氢卤酸对滴定的干扰。 弱酸性药物的含量测定——非水酸量法，以乙二胺（或二甲基甲酰胺）为溶剂，甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝作指示剂。 ③氧化还原滴定法 碘量法： 药物 滴定液 指示剂 应用 直接滴定法 还原性 碘 淀粉 维生素C 剩余滴定法 还原性 碘、硫代硫酸钠 淀粉（近终点加入） 置换滴定法 氧化性 KI，硫代硫酸钠 淀粉 复方对乙酰氨基酚 片中咖啡因 铈量法：硫酸铈为滴定液，邻二氮菲作指示剂 应用：硫酸亚铁片、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂、硝苯地平 亚硝酸钠滴定法：亚硝酸钠漓定液，永停滴定法指示终点 应用：凡药物分子的结构中含有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基，如：盐酸普鲁卡因 滴定液 终点指示 酸碱滴定 NaOH 酚酞（无色一粉红） HC1 甲基红．溴甲酚绿（绿一暗紫） 氧化还 碘量法 12 淀粉（无色一蓝紫） 原滴定 Na2s203 淀粉（蓝一亮绿） 亚硝酸滴定法 NaN02 永停法 铈量法 Ce (S04)2 邻二氮菲亚铁（红一绿） 非水溶 非水碱量法 HCI04 结晶紫（紫一蓝） 液滴定 非水酸量法 甲醇钠 麝香草酚蓝 历年考点： 滴定液、指示剂 联系具体药物的应用 【A型题】例题1．用氢氧化钠溶液O.lmg/L， 测定醋酸溶液O.lmg/L，使用的指示剂为( ) A酚酞 B．淀粉 C．p-萘酚 D．结晶紫 E．邻二氮菲 【答案】A 【A型题】例题2．用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量的依据是( ) A酯健的水解反应 B．芳香环的硝基化反应 C．芳香伯胺的重氮化反应 D．叔碳原子的碱性 E．盐酸的酸性 【答案】C 【B型题】例题3． A酚酞指示剂 B．邻二氮菲指示剂 C．二苯胺指示剂 D．喹那啶红一亚甲蓝混合指示剂 E．淀粉指示剂 下列药物含量测定采用的指示剂是 1．非水滴定法测定维生素B原