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制备陶瓷与复合材料 摘要 本文介绍了采用放电等离子烧结技术, 以不同含量的CaF2 为烧结助剂制备透明AlN 陶瓷、以放电等离子烧结技术制备多孔材料以及用放电等离子烧结技术进行合金材料界面的焊接。结果表明, 放电等离子烧结技术能在短的时间制备透光性能良好的透明陶瓷, 短时、低温下制备孔隙均匀可控的多孔材料, 以及在较低的焊接温度和保温时间上获得高的焊接强度。 随着材料烧结技术的不断进步, 20 世纪90 年代发展起来了一种材料快速制备新技术放电等离子烧结( Spark Plasma Sintering, SPS)。与传统的烧结方法相比, 放电等离子烧结具有低温、快速、高效的特点。目前, 该技术已应用于梯度材料、复相陶瓷、金属陶瓷、硬质工具等新材料的制备。本文通过用放电等离子烧结技术在制备透明氮化铝陶瓷、多孔材料及焊接方面的应用实例进一步证明了其快速高效性。 前言 电子陶瓷在各类信息的检测、转换、处理和存储中具有广泛的应用，它们是一类重要的、国际竞争极为激烈的高技术新材料。电子陶瓷工业被视为电子工业、航天、航空和核工业的基础。根据物理特性和用途电子陶瓷可划分为电学、电子功能材料，磁学功能材料，光学功能材料，化学功能材料，热功能材料，生物体功能材料。 （1） SPS 焊接 采用有限元分析法计算SPS 焊接过程中的温度分布。图8 是焊接温度为923 K 时计算所得不同时刻的温度分布图。从计算结果可以得出, 在焊接接触界面处温度首先升高, 随后热量往远离接触界面的部分传热, 使边远部分的温度逐渐升高。焊接过程中任何时刻, 最高温都出现在接触界面处。温度由接触界面至远离接触界面部分呈递降方式分布, 离接触界面越远, 温度越低。接触界面的温度达到设定温度时, 基体上下两端的温度仍比较低。在整个焊接过程最后10 min 的保温阶段中, 高温区略有变宽, 但变化不大, 说明SPS热焊接是一种温差焊接。 图9 923 K 焊接温度过程中不同阶段的试样宏观照片和实际温度分布图 图9 为923 K 焊接温度过程中不同阶段的试样宏观照片和实际温度分布图。从图9( a)—图9( d) 依次为升温开始前、升温进行了0 min、1 min、5 min 和10 min 时, 即根据设定的升温过程热电偶测得的温度依次为室温、463K、921 K 和923 K 时试样中温度分布图。从图9能明显得出, 两个基体接触界面处首先开始升高温度。温度在试样中呈梯度分布。随焊接过程的进行, 接触处温度逐渐升高, 离界面一定距离处的温度也随后升高。在整个试样中温度仍呈梯度分布, 随温度的逐渐增高, 温度梯度逐渐增大。在保温的过程中试样温度变化不大。 实验所得这些结论与上面有限元方法的计算结果完全一致。由此说明, SPS 热焊接过程中, 基体材料受热损伤的影响小。图10 为SPS 条件下1123 K 保温10 min 所得到的Ti6Al4V 焊接试样界面处的金相显微图,可见界面处两基体的界线接近模糊, 接合率高; 在界面处有晶粒穿过接触面生长的现象。 对于有模具的装模方式焊接, 在5 MPa 压力下, 当焊接温度为1123 K, 保温时间为10min 时才获得接头处拉伸强度高于基体强度的焊接件。采用HP 热焊接技术即使焊接温度高达1 073 K, 保温时间延长至1h, 压力大至1 MPa 时得到的焊接件接头拉伸强度只有650 MPa。采用SPS 热焊接方法可以在比HP 热焊接方法焊接温度低、保温时间短、施加压力小的情况下得到接头强度高于基体强度的T i6Al4V合金焊接件, 从提高性能和节省时间方面来说, SPS 热焊接是一种更有优势和更有使用前景的焊接技术。 结论 a. 利用放电等离子烧结技术, 以不同含量的CaF2 为烧结助剂, 在更短的时间内制备了透光性能良好的透明AlN 陶瓷。 b. 放电等离子烧结技术可在短时、低温下制备出孔隙均匀可控的多孔材料。 c. 放电等离子烧结技术能在较低的焊接温度和保温时间下获得接头拉伸强度可靠的Ti6Al4V 焊接件, 并因焊接过程中的温度梯度而使得基体受损减小。 （2） SPS 制备透明AlN 陶瓷 经过放电等离子烧结( SPS) 、磨制、抛光后得到的AlN 陶瓷片( 大约0. 5 mm) 如图1 所示。SPS 烧结条件下的样品呈现为浅褐色, 均表现出了良好的透明度, 样品下的字母清晰可见, 表明AlN 烧结体在可见光波段是透明的。而HP 烧结条件下, 样品呈现为灰黑色, 样品基本不透明, 对着光源观察时呈现为半透明。 图1 下方为各样品所对应的断面形貌扫描, 可见在SPS 烧结条件下的纯AlN 烧结体中仍然可以观察到少量气孔的存在, 并且晶粒的形状不如其它样品呈较为规则的多面体, 但是晶粒的尺寸较小, 较为均匀。在SPS 条件下