SF6气体中可水解氟化物含量测定试验作业指导书.doc

六氟化硫气体中可水解氟化物 含量测定作业指导书 （企业标准编号） 工程名称： 施工周期： 施工班组： 班 组 长： 北京送变电公司 年 月 日 目 录 1 适用范围 1 2 引用文件 1 3 试验前准备工作安排 1 3．1准备工作安排 1 3．2人员要求 1 3．3仪器仪表和化学试剂 1 3．4试验注意要点 2 3．5安全措施 2 3．6作业分工 2 4 试验程序 3 4．1开工 3 4．2试验项目和操作标准 3 4．3竣工 5 5 工作总结 5 6 作业指导书执行情况评估 5 7 施工作业卡 5 1 适用范围 本作业指导书适用于北京送变电公司接收的新六氟化硫气体。 2 引用文件 DL/T 918-2005 3 试验前准备工作安排 3．1准备工作安排 序号 内 容 标 准 责任人 备 注 1 组织作业人员学习作业指导书，使全体作业人员熟悉作业内容、作业标准、安全注意事项 不缺项、漏项 2 了解历史试验数据，分析设备状况 明确设备状况 3 根据现场工作时间和工作内容填写工作票 工作票填写正确 4 准备试验用仪器仪表，所用仪器仪表良好，有校验要求的仪表应在校验周期内 仪器良好 3．2人员要求 序号 内 容 责任人 1 试验人员2-3人，应身体健康、精神状态良好 2 操作人员持有六氟化硫气体检验员资格证书 3 熟练六氟化硫气体试验仪器仪表的使用维护和操作 3．3仪器仪表和化学试剂 序号 名 称 型号 编号 单 位 数 量 备 注 1 紫外及可见分光光度计 台 1 配有2cm或4cm玻璃比色皿 2 玻璃吸收瓶 个 1 1000ml 3 球胆 个 1 大于1000ml 4 真空泵 个 1 5 皮下注射器 个 1 10ml并配有一个6号注射针头 6 酸度计 个 1 7 电磁搅拌器 个 1 8 化学试剂 瓶 10 3．4试验注意要点 序号 内 容 1 茜素氟蓝不易溶解，溶解前碾成粉末。 2 冲洗烧杯和滤纸的水量尽量少，否则最后溶液体积会超过250ml。 3 加丙酮摇匀的过程有气体产生，因此要防止溶液逸出，最后要把容量瓶塞子打开一下，以防崩开。 4 配好的试剂在室温下可保存一周，在冰箱冷藏室可保存一个月。 3．5安全措施 序号 内 容 1 配液所用的氨水、酸皆有刺鼻的味道，配液时要佩戴口罩手套。且在通风橱内进行。 2 使用注射器时要小心伤手。 3 测试完后的比色皿及时清洗，以免色素附着，影响下次测量。 3．6作业分工 序号 试验项目 作业人员 1 准备工作 2 配制茜素-镧络合试剂 3 配制NAF储备液 4 配制NAF工作液 5 SF6气体的前处理 6 绘制工作曲线 7 测量计算 4 试验程序 4．1开工 序号 内 容 作业人员签字 1 作业负责人全面检查试验室安全措施是否执行妥当 2 作业负责人向工作人员交待作业任务、安全措施和注意事项，明确作业内容。 4．2试验项目和操作标准 序号 试验项目 试验方法 安全措施及注意事项 试验标准 责任人签字 1 准备工作 准备好烧杯，天平，及所用化学试剂，仪器仪表。 烧杯要干净干燥，天平精确度要达到0.0001g。 2 配制茜素-镧络合试剂 a）在50mL烧杯中，称量0.048g（精确到±0.001g）茜素氟蓝，加入0.1mL氢氧化铵溶液，1mL醋酸铵溶液及10mL去离子水，使其溶解。b）在250mL容量瓶中，加入8.2g无水醋酸钠和冰醋酸溶液［6.0mL冰醋酸和25mL去离子水］使其溶解。然后将上述茜素氟蓝溶液移入容量瓶中，并边摇荡边缓慢地加入100mL丙酮。 c）在50mL烧杯中称量0.041g（精确到±0.001g）氧化镧，并加入2.5mL盐酸，温和地加热以助溶解。再将该溶液移入上述容量瓶中，将溶液充分混合均匀，静置，待气泡完全消失后，用去离子水稀释至刻度 3 氟化钠储备液（1mg/mL）的配制i3VP.O:W4u0称2.210g（精确到±0.001g）干燥的氟化钠溶于50mL去离子水及1mL氢氧化钠溶液中，然后转移至1000mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻