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柱前衍生化hplc法测定酱油中半胱氨酸的含量-中国食品卫生杂志
中国食品卫生杂志
— 304 — 2008 年第 20 卷第 4 期
CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE
实验技术与方法
( )
柱前衍生化 HPLC 法测定酱油中 半 胱氨酸的含量
1 ,2 2 2
夏苏捷 邵 泓 陈 钢
( 1 上海医药工业研究院 ,上海 200040 ;2 上海市食品药品检验所 ,上海 201203)
摘 要 : 目的 探讨建立柱前衍生 HPLC 法测定胱氨酸和半胱氨酸总含量 的方法 。方法 以二硫代二丙酸
( ) ( )
DTDPA 及异硫氰酸苯酯 PITC 为柱前衍生剂 ,采用反相高效液相色谱法测定酱油中胱氨酸和半胱氨酸总含量 。
通过对反应温度 、反应时间、衍生溶液体积及浓度等影响两步衍生反应效率的因素的研究 ,获得了优化的实验参
数 。结果 在酱油基质中进行方法认证 ,线性范围为 002～100 mgml ( R2 = 0999 9) 。日内和 日间精密度 RSD
( )
8 % ; 日内和 日间准确度 回收率 分别在 1001 %～1013 %和 964 %～1034 %之间。结论 本方法适用于酱油中
( )
的 半 胱氨酸检测 ,为鉴别“毛发水酱油”提供了有效的监测手段 。
关键词 :大豆食品;胱氨酸 ;半胱氨酸 ;色谱法 ,高压液相
Determination of Cystine ( Cysteine) in Soy Sauce with Precolumn Derivation by
High Performance Liquid Chromatography
XIA Suj ie , SHAO Hong , CHEN Gang
( Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry , Shanghai 200040 , China)
Abstract : Objective To establish a method of HPLC with precolumn derivation for determination of cystine and cysteine in
soy sauce . Method The samples were derived with 3 , 3′dithiodipropionic acid (DTDPA) and phenylisothiocyanate ( PITC) .
The cystine and cysteine in soy sauce were determined by reversephase high performance liquid chromatography. The experimental
parameters that control derivation reaction were studied and optimized , such as reaction temperatur
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