毽徊米立-无机化学学报.PDF

维普资讯 无 机 化 学 学 报 V ．I5．N0 J999年 J月 JOURNAL OFIN0RGANIC CH 匕M rSTRY Jan．， I999 环氧氯丙烷法制备超细 ~-FeOOH粒子 谢 玉群 f } (杭州大学化 学系，杭付l 310028) l FeCl。水溶液和环氧氯丙烷作用 ．可生墟 FeOOH溶胶 ．粒子外形呈纺锤状 ，粒径分布均匀 溶 胶经表面处理 ，可制得油溶唑 FeOOH超细粒子。采用多步反应法 ，还可控制粒子 的大小 ，并保持 粒 外形的各 向异性不变 ． 关键词 超微粒 羟基篡 化铁 环氧氯丙烷 三熏化铁 分类号 06J4 8】 毽徊米立 0 引 言 l962年 ．Wamon，JohnH．L．etal将 2．34mmol／LFeCI水溶液在室温下放嚣 326天 0得 了 FeOOH晶体 他们用高倍(80万倍)电子显微镜观察了粒子的形貌呈棒状．测得了粒子的 平均长轴为 234--+-23nm．短轴为 60士l0nm，长短轴之 比为 4．0_---0．3；同时还研究了粒子的内 部结构 ，发现粒子 的横截面呈正方形 1978年 ，Matijevic，ESOnetal在酸性 (HCI)环境下将 PcCl强制水解 ．制得 的产物为 FeOOH和 Fe0。两者的差异在于水解温度的不同，在 lO0C 以下水解 ，制得的是棒状 FeOOH粒子 ，其长短轴之 比从 4：l到 20：l不等 ；在 lO0c以上水 解 ，制得 的是方形或球形 f粒 子很 小时) oa粒子 ；而在 lO0C水 解 i二 种产物 兼而有 之 】 大量的研究结果表 明 。，p-FeOOH 的结晶形态 呈棒状或纺锤状、金黄色，长轴为 [oo1]晶轴 ，仅在有 cl～或 F～离子存在时才容 易生成 ，一般利用 FeC1s水解产生 。 本文用FeC1水溶液与环氧氯丙烷作用 筛0取 p-FeOOH超微粒子。其原理是 FeCl在水溶 液中水解成 Fe(OH)a和 HC1，环氧氯丙烷与 HCI作用．生成非 电解质二氯丙醇 ，使水解反应不 断向右进行。整个反应过程，离子强度不断降低，生成的副产物部分被胶粒吸附，使制得的溶胶 十分稳定 。 FeCh+3H20一 Fe(OH)a+3HCI 水解反应 (1) HC1+CICH2CHCH2(o)一 clcHcH(OH)CHzCI__CICH2CHCHCICH2OH 主反应 (2) Fe(OH)一一 p-FeOOH+H20 缩台反应 (3) 收稿 R期 ：l997 9l0 牧修改稿 日期 浙；工省 自然科学基金资助项 目(N。292027) 作者 埘玉群 ．34岁，讲师 研究方 向：无机固I车材料 维普资讯 · 50 · 无 机 化 学 学 报 第 1j卷 1 实验部分 1．I 试 剂 FeCI化学纯 ，FeCI ·6HO含量98 ，实验测得 Fe：CI—l：3．23(摩尔 比)：环氧氯丙烷