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非色散红外法
有机化合物的测定 本节内容: 1、了解水体中有机化合物的影响,例如对水生生物的影响、化学毒性、对溶解氧等水质指标的影响等; 2、重点学习有机污染物的两类测定方式:对某种、某类有机物如挥发酚类、矿物油的直接测定以及通过生化需氧量(BOD)、化学需氧量(COD)总有机碳(TOC)、总需氧量(TOD)等指标的对水体中有机物的间接测定 1化学需氧量(COD) ?? 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。 (一)重铬酸钾法(CODCr) ??? (二)恒电流库仑滴定法 (一)重铬酸钾法(CODCr) 高锰酸盐指数Permanganate Index (OC) 高锰酸盐指数:以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。 当Cl-含量高于300mg/L时,应采用碱性高锰酸钾法;对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl-<300mg/L)的水样,常用酸性高锰酸钾法。 酸性高锰酸钾法:在酸性条件下的水样中加入过量高锰酸钾,在沸水浴上加热30分钟,利用高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化,反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原,再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,微红色为终点 水样不经稀释: 生化需氧量Biological Oxygen Demand (BOD) 生化需氧量:是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量。 有机物在微生物作用下好氧分解大体为两个阶段:1 、含碳物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;2 、硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。 BOD测定方法 (一)五天培养法(20℃) (二)微生物电极法 (三)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 2.测压法 总有机碳(TOC) (一)定义与测定意义 总有机碳:是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。 (二)测定原理 广泛应用的测定方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。将一定量水样注入高温炉内的石英管, 900—950℃温度下,以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂,有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,用红外线气体分析仪测定CO2含量,从而确定水样中碳的含量。 总有机碳(TOC) (三)方法 高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为总碳(TC)。为获得有机碳含量,可采用两种方法: ??? 1、将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。 ??? 2、差减法:是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TC)二者之差即为总有机碳(TOC)。 ??? 该方法最低检出浓度为0.5mg/L。 总需氧量(TOD) 总需氧量:是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以O2的mg/L表示。 测定方法及原理 矿物油 ??? 测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。 一、重量法 ??? 重量法是常用的方法,适用于测定10mg/L以上的含油水样。 ??? 方法测定原理是以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,然后蒸发除去石油醚,称量残渣重,计算矿物油含量。 二、红外分光光度法???? ?法系利用石油类物质的甲基(-CH3)、亚甲基(-CH2-)在近红外区(3.4pm)有特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。 ?? 测定时,先用硫酸将水样酸化,加氯化钠破乳化,再用三氯三氟乙烷萃取,萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容,注入红外分析仪测其含量。 四、紫外分光光度法 石油及其产品在紫外光区有特征吸收。水样用硫酸酸化,加氯化钠破乳化,然后用石油醚萃取,脱水,定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 底质监测 本节内容: 1)介绍底质监测的意义、采样方法,2)了解底质样品的制备与分解,污染物的测定方法原理和操作要点。 水体构成和底质监测的意义及目的 1、水体构成(水环境体系) 2、底质定义 3、监测意义及目的 底质是矿物、岩石、土壤的自然侵蚀产物,废(污)水排出物
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