试验十一水泥生料中氧化钙含量的测定.PDF

实验十一 水泥生料中氧化钙含量的测定 一、实验目的 1、掌握水泥生料中氧化钙含量的测定方法。 2 、学习用EDTA 配位滴定法测定水泥生料中氧化钙含量的操作过程。 3、了解影响氧化钙含量测定的因素及干扰消除方法。 二、实验原理 钙的络合滴定需要在碱性条件下进行。钙离子与酸性铬蓝 K 指示剂络合生 成红色络合物，该有色络合物不如EDTA 与钙离子形成的无色络合物稳定。因此， 用EDTA 标准溶液进行滴定时，酸性铬蓝K 络合的钙离子逐步被EDTA 夺取， 当钙离子全部被EDTA 络合后，指示剂游离出来呈现蓝色，表示滴定达到终点。 Ca-酸性铬蓝K （红色）+EDTA→Ca-EDTA+酸性铬蓝K （蓝色） 水泥生料中含有钙、硅、铝、铁、镁等元素，用酸溶解时，钙、铁、镁和部 分铝元素转化为水溶性离子，硅元素以胶态形式析出。胶状的硅酸强烈吸附金属 离子和有机指示剂，影响测定结果；铁离子与EDTA 形成非常稳定的螯合物，干 扰测定；铝离子与EDTA 形成螯合物的反应缓慢，但是形成的螯合物的稳定常数 远远大于Ca-EDTA 的稳定常数，干扰测定。因此，这些干扰物质必须在滴定分 析前除去。方法如下： 水泥样品用盐酸溶解，加入适量的氨水调节 pH ，使硅、铝、铁等元素形成 氢氧化物沉淀；（若铝、铁的含量不高，可以用三乙醇胺将其掩蔽。若镁的含量 很高，可以加入聚乙烯醇，然后调节pH ）。过滤除去沉淀，反复洗涤沉淀5 次以 上，合并滤液和洗涤液，分析其中的钙含量。 sample +HCl →Ca2+ +Fe3+ +Mg 2+ +Al 3+ (part )+H SiO + 2 3 Fe3+ +3NH ⋅H O →Fe OH ↓+3NH + 3 2 ( )3 4 A l3+ +3NH ⋅H O → Al OH ↓+3NH + 3 2 ( )3 4 三、测定方法 1、试剂 盐酸（1:1，1:4） 1% 甲基红 氨水（1:1） 三乙醇胺（1:1） 酸 性铬蓝K 指示剂（1:100 NaCl） 0.02000mol/L EDTA 标准溶液 2、实验步骤 ①准确称取0.2g 水泥生料，置于 100ml 烧杯中，加入少量蒸馏水，摇匀后加入 10ml 1:4 盐酸，加热微沸10min （可加入2ml 1:1 盐酸提高反应速度）。 ②取下烧杯，加入 10ml 蒸馏水、2 滴 1%甲基红指示剂，滴加1:1 氨水调节pH 值，至溶液显黄色（生成氢氧化物沉淀）。 ③过滤，滤液盛入 100ml 容量瓶中，用热蒸馏水洗涤沉淀5-6 次，合并滤液和洗 涤液，定容。 ④用20ml 移液管移取试液置于250ml 锥形瓶中，加入 1:1 盐酸3-5 滴，摇匀后 加入1:1 三乙醇胺6ml，摇匀后加入1:1 氨水3-4ml 。 ⑤加入适量的酸性铬蓝K 指示剂（溶液红色），用0.02000mol/L EDTA 标准溶液 滴定至蓝色终点。 C ×V ×M ×5 3、氧化钙质量分数的计算：CaO% CaO =×100% W （C：EDTA 标准溶液的浓度；V ：滴定时消耗的EDTA 标准溶液的体积；MCaO ： 氧化钙的摩尔质量；W ：水泥生料的质量） 四、数据记录 编 号 1 2 3 水泥质量 CEDTA 起始读数 终点读数 VEDTA CaO% 平均CaO% 相对平均偏差 五、注意事项 1、水泥生料用酸溶解的过程中不能结块，不能溅出。 2 、洗涤沉淀的方法：少量多次（热蒸馏水），并使滤液和洗涤液的总量不超过 100ml。 3、当水泥生料中镁的含量较高时，可以考虑更换指示剂，以减少氢氧化镁沉淀 对指