精细化学品生产工艺学试验指导书-福建农林大学.DOC

精细化学品生产工艺学实验指导书 适用专业：化学工程与工艺专业 学时：20 福建农林大学材料工程学院 实验一：洗发香波的配制和感观、理化指标的检测（16学时）（综合性实验） 1、实验目的 （1）掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 （2）掌握配制洗发香波的工艺。 （3）了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。 （4）了解行业标准对洗发香波的技术要求、试验方法和检验规则，掌握香波感观、理化指标的检测。由月桂醇与氨基璜酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠，测定表面张力和发泡性能，以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂，根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂，复配成香波，并对之进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测。 适量 适量 适量 苯甲酸钠 1.0 1.0 NaCl 1.5 1.0 2.0 色素 适量 适量 适量 适量 0.3 香精 适量 适量 适量 适量 0.5 适量 去离子水 余量 余量 余量 余量 余量 77.5 将去离子水称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60℃。 加入AES控温在60-65℃，并不断搅拌至全部溶解。 控温60-65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂至全部溶解，再加入羊毛酯、珠光剂或其他助剂，缓慢搅拌使其溶解。 降温至40℃以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。 测pH值，用柠檬酸调节pH值为5.5~7.0。 接近室温时加入食盐调节到所需粘度，并用粘度计测定香波的粘度。 注意事项： a.用柠檬酸调节pH值时，柠檬酸需配成质量分数50％的溶液。 b.用食盐增稠时，食盐需配成质量分数20％的溶液。加入食盐的质量分数不得超过3％。 c.加硬脂酸乙二醇酯时，温度控制在60-65℃，且慢速搅拌，缓慢冷却。否则体系则无珠光。 ④香波主要理化指标的检测： 配制的香波进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测 “涂－4”粘度计测定的粘度是：一定量的试样在一定的温度下，从规定直径的孔所流出的时间。“涂－4”粘度的校正：在25±0.5℃的室温下，在容器中注满蒸馏水，蒸馏水全部流出所需时间应为11.5±0.5S 式中，m1——空烧杯的质量，g M2——烘干试样和烧杯的质量，g M3——烘干后残余物和烧杯的质量，g 结果保留一位小数。 ②无机盐（乙醇不溶物）的测定 a.仪器 温度计 精度0.2℃。 恒温干燥箱 灵敏度±2℃ 水浴加热锅 古式坩埚 30ml 锥形抽滤瓶 500ml 抽滤器或小型真空泵 量筒 100ml 干燥器 b. 试剂 95%中性乙醇（化学纯）：取适量95%中性乙醇，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至微红色。 c. 测定 利用总固体测定的烘干试样，加入100ml95%中性乙醇，水热至微沸，取出轻轻搅拌，使样品尽量溶解。静置沉淀后，将澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古式坩埚中，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中，并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯2次，洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古式坩埚内过滤，滤液收集于同一抽滤瓶中，将古式坩埚放入（105±2）℃的烘箱内，恒温3h，取出放入干燥器内冷却至室温后称其质量（准确0.0002g）。 d. 计算 无机盐的含量按下式计算： 无机盐（%）= 式中m1——古式坩埚中沉淀物的质量，g m0——称取试样的质量，g 结果保留一位小数。 ③氯化物的测定 a.仪器 棕色酸式滴定管 b,试剂 铬酸钾（分析纯）5% 0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取16.989g分析纯硝酸银，用水溶解并移入1L棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，采用GB601中的方法标定， c. 测定 将无机盐测定所得滤液中滴入几滴酚酞指示剂，用酸碱溶液调节使溶液呈微红色，然后加入2-3ml 5%铬酸钾用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液呈红色缓慢褪去，最后呈橙色时为终点。 d.计算 氯化物的含量（氯化钠计）按下式计算： 氯化物（%）= 式中 V——滴定试样时耗硝酸银标准溶液的体积，ml c——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L m——称取试样的质量，g 0.0585——氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol 结果保留一位小数。 有效物的含量按下式计算： 活性物（%）=总固体（%）－ 无机盐（%）－ 氯化物（%） 结果保留一位小数。 （7）泡沫 仪器 罗氏泡沫仪 温度计 精度±0.2℃ 天平 分度值0.1g 超级恒温仪 精度±1℃ 量筒 100ml 烧杯 1000ml 试剂 1500mg/kg硬水：称取3.7g无水硫酸镁（MgS