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第一章 食品检测的基本知识 1. 样品的采集、制备和保存 2. 样品预处理 3. 分析方法的选择 4. 国内外食品检测标准简介 1. 样品的采集制备和保存 1.1 样品的采集 1.1.1 正确采样的重要性:两个原则 采集的样品有代表性 采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质 1.2 采样的一般方法 随机抽样和代表性取样 1.2.2 采样数量 尽量多一些,一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg。 n= N/2 1.2.3 采样的注意事项 采样工具应清洁、干燥、无异味,不应将任何杂质带入食品中。 保持样品原有微生物状况和理化指标。 感官性质极不相同的样品切不可混在一起。 装样品的器具上要贴上标签,注明样品名称,采样地点等 1.3 样品制备 液体、浆体或悬浮液体 互不相溶的液体 固体样品 罐头 2. 样品预处理 常用的样品预处理方法有 。 ①消除干扰因素;②完整保留被测组份;③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。 干法灰化方法特点 优点: ①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 ②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。 ③有机物分解彻底,操作简单。 缺点: ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。 2. 湿法消化 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点:(1)有机物分解速度快,所需时 间短。 (2)由于加热温度低,可减少金 属挥发逸散的损失。 缺点: (1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大,空白值偏高。 3.1 正确选择分析方法的重要性 3. 分析方法的选择 3.2 选择分析方法应考虑的因素 3.2.1分析要求的准确度和精密度 3.2.2分析方法的繁简和速度 3.2.3 样品的特性 3.2.4 现有条件 三、分析方法的评价 (一)精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。 1.绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。 d = xi - 分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差( )表示。 =( d1 + d2 + …… + dn )/ n 2.相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。 (1)相对算术平均偏差= d / x × 100 % (2)标准偏差 S =√∑d2 / n-1 (3)相对标准偏差—变异系数=S/x × 100 % 标准偏差较平均偏差更有统计意义,说明数据的分散程度。因此通常用 标准偏差 和 变异系数 来表示一种分析方法的精密度。 变异系数 = S / X · 100 % (二)准确度 指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。 准确度高的方法精密度必然高;而精密度高的方法准确度不一定高。 准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。 1.绝对误差——测定结果与真实值(通常用平均值代表)之差。 2.相对误差——绝对误差占真实值的百分率。 相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时,由于样品含量大小不一样,其相对误差可差若干倍。 例如绝对误差都是 1 g , 1、样品的真实值是 10 g ,相对误差为 10 % 2、样品的真实值是 1 g ,相对误差为 100 %。 3. 回收率 P % = x1 - x0 / m × 100 % 加入标准物质的量 未知样品的测定值 加标样品的测定值 灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量。 在选择分析方法时,要根据待测
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