《中药的分析》22章质量标准制定.ppt

1）整体性：中药色谱指纹图谱的“整体性”表现为中药整体化学成分的综合表达。不能孤立地看待其中某一色谱峰，或把该色谱峰从图谱中分割出来，图谱中的任何一个色谱峰均不能代表该中药的全部特性。只有完整的一张或几张图谱才能表达该中药所含化学物质的全部特性，反映该中药治病的全部物质基础。 2）模糊性 ： 具有二层含义：其一，色谱中的大多数峰所含有的化学物质的种类、数目和结构都是不清楚的；其二，不需要精确的数学测量亦可以用于中药的品种鉴别与均一性和稳定性评价。 通过对样品与对照品的色谱指纹图谱的直观比较，一般就能准确地鉴别待测样品的真实性，比较指纹图谱的整体特征的相似程度可以判断不同批间样品的一致性，这个相似程度是一个模糊范围，有一个难以精确计算但可以辨认的宽容度。 模糊性强调的是对照样品与待测样品间指纹图谱的相似性，而不是完全相同； 整体性是强调完整地表达和比较色谱的特征“面貌”，而不是将其肢解。 但是，近缘品种或不同产地（道地与非道地）的样品间的鉴定，则可能需要借助模糊数学和化学计量学以及计算机技术，以提高效率和减少直观鉴别产生的人为误差。 指纹图谱的模糊性中还应该引入相对精确的量化指标。因为即使采用相对峰面积比值作为鉴别参数，也只能用以控制各组份（色谱峰）之间含量的比例关系，而这种比例关系是与样品的浓度不相关联的。因此，色谱指纹图谱中必须有一个已知结构与含量的色谱峰作为参比峰；上述各色谱峰峰面积的比例关系才具有控制质量的意义。或者是色谱指纹图谱技术与有效成分或主成分含量测定方法相结合，尤其是对原料药材的质量评价；只有这样，才能真正控制中药及其制剂的质量。 二．中药指纹图谱的分类 （一）分类 广义的中药指纹图谱则可按应用对象及测定手段进行不同的分类。狭义的中药指纹图谱是指中药化学指纹图谱。 1．按应用对象分类 2．按测定手段分类 （二）中药化学指纹图谱 1．薄层色谱指纹图谱（TLC fingerprint） 2．高效液相色谱指纹图谱（HPLC fingerprint） （1）共有峰 （2）非共有峰 （3）特征峰 （4）特征指纹区 （5）参比峰 3．气相色谱指纹图谱（GC fingerprint） 4．高效毛细管电泳指纹图谱（HPCE fingerprint） 5．红外光谱指纹图谱（IR fingerprint） 6．紫外光谱指纹图谱（UV fingerprint） 7．核磁共振谱指纹图谱（NMR fingerprint） 8．质谱指纹图谱（MS fingerprint） 9．X-射线衍射指纹图谱（X-ray fingerprint） 10．DNA-指纹图谱（DNA fingerprint） 三．中药指纹图谱建立的方法与步骤 （一）中药指纹图谱的基本要求 1．科学性 2．专属性 3．重现性 4．实用性 1. 科学性 指的是指纹图谱所反映的化学成分，应包括中药有效部位所含大部分的种类，或指标成分的全部。 如中药人参中所含的有效成分多为皂苷类化合物，则其指纹谱应尽可能多的反映其中的皂苷成分； 银杏叶的有效成分是黄酮和银杏内酯类，则其指纹谱可采用两种方法针对这两类成分，分别分析，以达到系统全面的目的。 2. 特征性（专属性） 是指指纹图谱中反映的化学成分信息（具体表现为保留时间或位移值）是具有高度选择性的，这些信息的综合结果，将能特征地区分中药的真伪与优劣，成为中药自身的“化学条码”。 3. 稳定性（重现性） 指的是所建立的指纹图谱，在规定的方法与条件下，不同的操作者和不同的实验室应能作出相同的指纹图谱，其误差应在允许的范围内，这样才可以保证指纹图谱的使用具有通用性和时间性，也是作为标准方法所必备的特征之一。 4. 实用性 指纹图谱的实用性（可操作性）是指要针对不同用途，选用不同分析方法来达到鉴别和控制质量的目的。如用于质量控制，则应考虑工厂和药检所常规配备的仪器设备来建立相应的方法，一般以薄层扫描法、气相色谱、高效液相色谱为首选。 同时，还应建立相应的评价机构，对其方法与结果进行客观评价。 （二）中药色谱指纹图谱的建立 1．样品的收集 2．样品的制备 3．试验方法与条件选择 4．指纹图谱的建立和评价 5．指纹图谱的校验与复核 四．中药注射剂指纹图谱的技术要求 （一）注射剂用中药材指纹图谱研究的技术要求 1．指纹图谱的检测标准 2．起草说明 （二）中药注射剂及其有效部位或中间体指纹图谱的检测标准 1．指纹