AOTF近红外光谱技术检测香料中痕量砷、铅含量的方法.pdf

利用AOTF 近红外光谱技术检测香料中痕量砷、铅含量的方法 1 1 1 1 1 胡延奇 ，贾玉国 ，陈建军 ，王放 ，阮晓明 ， 2 2 2 2 蔡绍松 ，董海平 ，陈雷 ，孟祥龙 1. 山东中烟工业公司，济南市解放路30 号 山东 济南，250013； 2. 济南金宏利实业有限公司，济南市历城区洪楼西路39 号 山东 济南，250100） 要 烟草企业标准规定烟用香精和料液中痕量的砷、铅含量的检测需要消耗试剂，费时费力， 还具有一定的危险性，而且砷、铅含量均为痕量，这是应用传统近红外检测无法解决的难题。本 文应用最新的AOTF 近红外光谱技术对三个不同厂家的烟用香料 1 号香料、2 号香料和3 号香料） 进行检测，通过透射方式采集近红外光谱数据，建立了烟用香精和料液中痕量的砷、铅含量的近 红外数学模型。1 号香料砷、铅模型的相关系数分别为0.9739、0.9741；2 号香料砷、铅模型的 相关系数分别为 0.9872、0.9872；3 号香料砷、铅模型的相关系数分别为 0.9959、0.9959。最 后对模型进行了评价，结果表明， AOTF 近红外光谱仪器完全可以对香料中ppm 级别的痕量As、 Pb 进行有效的检测。 主题词 声光可调滤光器；近红外光谱；烟草化学成分；偏最小二乘法 PLS1） 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： 引 言 烟草企业标准 《YC-T 164-2003 烟用香精和料液》中4.4 条规定：烟用香精和料 液的砷含量 应高于1.0 mg/kg；7.2 条规定：按GB/T 8450 测定砷含量。作为烟用 香精和料液中必检和控制的一个指标，砷含量测定GB/T 8450 方法为二乙氨基二硫 代甲酸银比色法。其原理为：在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样液中的高价砷还原 为三价砷, 三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用, 生成砷化氢气体, 经乙酸铅 花除去硫化氢干扰后, 将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲 酸银溶液吸收并作用, 生成紫红色络和物, 与标准比较定量。 烟草企业标准 《YC-T 164-2003 烟用香精和料液》中4.5 条规定：烟用香精和料 液的铅含量 应高于5.0 mg/kg；7.3 条规定：按GB/T 8449 测定铅含量。作为烟用 香精和料液中必检和控制的一个指标，铅含量测定GB/T 8449 方法为二硫腙比色法， 其原理为：样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子 1 干扰，在pH8.5～9.0 时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标 准系列比较做限量试验或定量试验。 在砷和铅的整个分析过程中，需要消耗十多种试剂，其中有很多是强酸强碱和 剧毒化合物，操作稍有 慎就会造成实验事故，严重影响化验操作人员的身体健康。 还需要检测仪器和多种辅助器材，样品需要复杂的处理过程，最后才能进行测定。 整个操作过程烦琐费时，技术性较强，非专业技术人员很难掌握。 近红外光谱分析 Near Infrared Spectroscopy, NIR）具有简便快速、无污染 以及样品的非破坏性等特点，在 规化学分析中有很大的发展潜力。近年来近红外 检测技术在各行各业发展很快，以其高效快速的特点逐渐得到了各大企业的认可。 但是香料中砷和铅的含量很低，属于ppm 级的物质，而传统的近红外分析技术均采 用棱镜或光栅做色散元件，信噪比低，对ppm 级含量的物质无法检测到有效信号。 90 年代末，来自航天技术的声光可调滤光器 Acousto-Optic Tunable Filter , [1－5] 缩写AOTF）技术的问世，被认为是“90 年代近红外光谱仪最突出的进展” 。AOTF 是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件，与通 的单色器相比，光 学系统无移动性部件，信噪比高，波长切换快、重现性好，程序化的波长控制使得 这种仪器的应用具有更大的灵活性。AOTF 技术与NI