09高锰酸钾溶液的配制和标定标定.doc

吕梁高等专科学校教案 吕梁高等专科学校教案 PAGE PAGE 5 一、授课计划 授课章节名称 高锰酸钾溶液的配制和标定 授课 时数 3 教 学 目 的 要 求 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 2．掌握用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件； 3．了解催化剂对滴定反应速度的影响。 教 学 重 点 高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理。 教 学 难 点 滴定过程中温度的控制 教学 方法与手段 讲授 讨论 示教 指导 作业与 思考题 课后题及补充题 阅读 书目或参考 资料 教 学 后 记 二、课时教学内容 教 学 内 容 小结 实验九 高锰酸钾溶液的配制和标定 预习提要： 1、锰酸钾溶液的配制为何要间接法配制？ 2、些因素加快KMnO4的自身分解？ 3、定KMnO4的基准物质有哪些？ 4、述配制KMnO4标准溶液的步骤。 5、玻璃砂蕊滤器规格及使用操作。 6、高锰酸钾标准溶液的标定反应及标定条件。 7、本实验应如何准确读取管中高锰酸钾溶液的液面读数 一、实验目的 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 2．掌握用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件； 3．了解催化剂对滴定反应速度的影响。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有MnO2和其他杂质；蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KmnO4还原为MnO(OH)2,而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解： 见光时分解得更快。因此，KMnO4溶液的浓度容易改变。必须正确地配制和保存，如果长期使用，必须定期进行标定。 标定KMnO4溶液的基准物质有As2O3、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最为常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 滴定时利用MnO4本身的紫红色指示终点，称为指示剂。 三、试剂与仪器 KMnO4(s)分析纯；Na2C2O4（s）基准试剂或分析纯；H2SO4溶液3mol·L-1。 台秤、电光天平、锥形瓶、移液管、容量瓶、酸式滴定管 四、实验步骤 配制0.02mol·L-KmnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的 棕色瓶中。 KmNO4溶液的标定 准确称取0.13～0.16g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加40mL水10Ml3mol·L-H2SO4,加热至70oC～80oC(即开始冒蒸气时的温度)，趁热用KmnO4溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前以滴KMnO4的红色褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分种不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60oC 以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。 五、注释 ①在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。但温度不能太高，若超过90oC,易引起H2C2O4的分解： ②KMnO4颜色较深，液面的弯月面下不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。 ③若滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中按下式分解： ④KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，能使KMnO4缓慢分解，而使微红消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。 六、思考题： 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶