络合萃取回收PTA溶剂脱水塔塔顶废水中的醋酸.PDFVIP

No．6 第27卷第6期 南京工业大学学报 V01．27 Nov．2005 2005年11月 UNIVERSITYOF‘rECHNOLOGY JOURNALOFNANJING 络合萃取回收PTA溶剂脱水塔塔顶废水中的醋酸 陈 魁，管国锋，万 辉 (南京工业大学化学化工学院，江苏南京210009) 摘要：采用络合萃取法回收精对苯二甲酸(PrA)溶剂脱水塔塔顶醋酸废水，研究了几种因素变化对络合萃取废 水醋酸平衡的影响，并探讨了填料塔络合萃取醋酸工艺过程和萃取剂再生过程。结果表明：在络合萃取平衡实验 中，随着醋酸初始浓度、水油相比、pH值和温度的增加，分配系数随之下降。在填料塔逆流连续络合萃取操作试验 中，随着两相流速和相比的减小，萃取率随之增加。反萃采用减压精馏法，真空度控制在一定的范围(0．06～ 0．08 MPa)内，釜底温度控制在150～170℃之间，反萃率约为95％，再生后得到的醋酸质量分数可达40％以上。 关键词：醋酸；络合萃取；填料塔 中图分类号：TQ028．32文献标识码：A 文章编号：1671—7643(2005)06—004l一05 在精对苯二甲酸(PTA)溶剂脱水过程中，塔顶 会产生大量低浓度的醋酸废水。为了回收醋酸，减 1 实 验 少损耗，需要对现有工艺进行改造。因为络合萃取 法处理低浓度的醋酸废水具有高效性和高选择 1．1 实验试剂 性ll’2J，所以本文采用络合萃取法处理PTA生产溶 三烷胺，工业品，大连油脂化学厂；正辛醇，分析 剂脱水塔塔顶废水，即先络合萃取回收废水中的醋 纯，上海化学试剂采购供应站中心化工厂；加氢煤 酸，然后反萃得到醋酸，并再生络合萃取剂。这一工 油，工业品，南京炼油厂；醋酸废水，某化工厂。 艺的特点是保持原有精馏工艺不变，对塔顶馏出液 1．2实验仪器 进行再处理，其投资少，无需长时间停产；可以减少 恒温水浴振荡器，sHA—B型，常州国华仪器 精馏塔的回流比，降低溶剂脱水塔的能耗。许多研 厂；自动电位滴定仪，zD一2型，上海雷磁仪器厂；精 究者对醋酸稀溶液的络合萃取进行了研究，嫡丽巴 密pH计，PHs一3c型，上海雷磁仪器厂；填料萃取 哈等‘3o研究了络合萃取醋酸稀溶液的条件；徐晨 塔，自制；反萃塔，自制。 等Ho研究了络合萃取法分离极性有机物稀溶液的 1．3实验及分析方法 进展；王彦飞等Ho研究了络合萃取醋酸的工艺过 醋酸萃取平衡过程在恒温水浴振荡器中进行， 程。但是针对门A塔顶醋酸废水的研究较少，因为 油相和水相的体积比为l：1。振荡时间的确定是根 该废水中除醋酸外还有其它杂质，如醋酸甲酯等，且 据醋酸平衡分配系数随时间变化的动力学规律而 醋酸浓度会在一定的范围内波动，从而增加了醋酸 定，澄清时间30min。 废水处理的复杂性。本文针对精对苯二甲酸(PTA) 平衡水相中醋酸的浓度用zD一2型电位滴定 溶剂脱水塔塔顶馏出物醋酸废水的特点，研究了杂 仪通过标定的Na0H溶液进行滴定，有机相中醋酸 质、醋酸浓度等因素变化对络合萃取平衡的影响，并 的浓度采用物料衡算求得。物料衡算结果与实验数 在此基础上，进行了填料塔络合萃取醋酸废水和反 据之间的相对偏差小于1．O％。 萃工艺的探索。 应用连续逆流络合萃取回收醋酸和间歇减压反 萃