水中总氮测定有关问题的探讨.PDFVIP

吴志旭，等:水中总氮测定有关问题的探讨 水中总氮测定有关问题的探讨 吴志旭 陈林茜 (淳安县环境保护监测站，杭州 317500) (温岭市环境监测中心站，温岭 317500) 大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排 硫酸钾溶液时，应使其自然溶解，勿力口热。 入天然水体中中，使水中有机氮和各种无机氮化物 (2)加热时间 的含量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶 碱性过硫酸钾在220nln 处有较大的吸收峰，在 解氧，使水体质量恶化。若湖泊、水库中的氮含量超 120一140℃时，如果加热时间过短，碱性过硫酸钾在 标，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状 消解时会分解不完全，给样品吸光度的测定带来较 态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。水中 大的正干扰。表1为不同加热时间对应的吸光度。 总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外 表1 不同加热时间对应的吸光度 分光光度法 〔〕‘，其原理是在60℃以上的碱性水溶液 加热时间/mi。 1 220。m处吸光度 0 OO 1 0 中过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧， 0.9 原子态氧在120一140℃时，可使水中的含氮化合物 2 0 0.9~0.6 氧化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220、275 3 0 0.6~0.3 4 0 0.1~0.07 5 D nm处分别测量吸光度，用两波长处吸光度侧定值之 003~0.02 差求得校准吸光度，利用标准曲线法计算总氮的含 6 0 0.02 量。 由表1可知，在120一140℃时，碱性过硫酸钾 笔者以下对水中总氮测定过程中经常出现的问 需经过50min以上消解，其吸光度才会降至到较低 题’〔〕进行总结，并提出解决办法。 水平并保持稳定。标准方法规定的加热时间为30 1 空白值偏高 rnin，不能使碱性过硫酸钾完全分解，给测定结果带来 总氮测定中，空白值落点应在0.012一0.047范 正干扰，故总氮测定中加热消解时间以50而n为宜。 围内，实际测定中有时空白值高达0.120，应从以下 (3)消解 几个方面进行控制: 标准方法中，样品消解结束后，要求将消解罐冷 (1)蒸馏水及试剂的纯度 却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。 标准方法中，空白试验用10mL无氨蒸馏水代 实际操作中发现，经过50min消解后，如果首先迅 替水样，加热消解后定容测定，若蒸馏水纯度不高 速开阀放气并移去外盖，然后再进行冷却，空白值比 (含有氨)，消解时蒸馏水中的氨会被氧化，从而导 按标准方法操作下降0.01左右。 致空白值偏高。在实际