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在硫酸介质中,Cu(Ⅱ)能催化H2O2氧化偶氮胂(Ⅰ)的褪色反应,但加入邻苯二酚后,邻苯二酚能灵敏地阻抑该氧化褪色反应.作者研究了该阻抑褪色反应的动力学…
在硫酸介质中，Cu()能催化H2O2氧化偶氮胂()的褪色反应，但加入邻苯二酚后，邻苯二酚能灵敏地阻抑该氧化褪色反应。作者研究了该阻抑褪色反应的动力学条件， 从而建立了一种新的测定痕量邻苯二酚的方法。该法的测定范围为0.0～200 ng/L，检出限为90.7 ng/L。用于实验样品中邻苯二酚的测定，获得了满意的结果。 关键词 阻抑， 动力学光度法， 邻苯二酚
Spectrophotometric determination of InhibitoryKinetics of Trace Pyrocatechol
Chen Guoshu, Huang Zhiyong, Pen Zaijiang (Department of Chemistry, Nanchang University, Nanchang 330047)
Abstract A spectrophotometric method of inhibitory kinetics for the determination of trace pyrocatechol has been established, based on the inhibitory effect of C16H11O11N2S2Na2As on the decolorization by the oxidation of H2O2 and in the presence of catalysis Cu(Ⅱ). The optimum condition and kinetic parameters of this reaction were studied in detail. The calibration graph is rectilinear from 0.0 to 200 μg/L and the detection limit is 90.7 ng/L. It was applied satisfactorily to the determination of trace pyrocatechol in wastewater. Keywords Inhibition, Kinetic spectrophotometry, Pyrocatechol
邻苯二酚是一种重要的化工原料， 一旦进入环境之中， 造成环境污染， 因此，研究测定痕量邻苯二酚是必要的。 目前， 测定酚类化合物最常用的方法是4－氨基安替比林光度法及气相色谱法， 也有人采用高效液相色谱法对邻苯二酚进行分析， 但成本较高[ 1]。 本文在硫酸介质中，利用邻苯二酚灵敏地阻抑Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化偶氮胂(HR)的褪色反应， 建立了阻抑动力学光度法测定痕量邻苯二酚的新方法。 该法具有操作简便、 灵敏度高和试剂易得的特点。
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂 UV－2201型紫外可见分光光计； 501型超级恒温槽； 偶氮胂(HR)水溶液10 μmol/L； H2O2溶液0.1 mol/L； Cu(NO3)2水溶液1.56 μmoL/L； H2O2溶液30％(φ)。 邻苯二酚标准溶液: 准确称取邻苯二酚0.100 g于50 mL烧杯中， 加入少量乙醇溶解， 并移入至100 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀 ，得到1 g/L邻苯二酚的储备液， 再逐步稀释至10 mg/L邻苯二酚溶液的工作液。所用试剂均为分析纯， 分析用水为二次蒸镏水。
1.2 实验方法 在两支具玻璃塞的50 mL比色管中， 分别加入1.1 mL偶氮胂溶液、 1.0 mL硫酸溶液、 0.5 mL Cu()溶液； 再在其中一支比色管中加入0～5.0 mg/L范围内适量的邻苯二酚， 其吸光度为A1； 另一支比色管中不加邻苯二酚， 其吸光度为A2 。 最后在两支比色管中分别加入1.1 mL H2O2溶液， 用水稀至25 mL， 摇匀，放入100 水浴中加热5 min， 迅速取出比色管， 启开玻璃塞， 在流水中冷却5 min， 终止反应，再分别将溶液倒入1 cm比色池内， 以水作参比， 于波长518 nm处测量A1和A2， 计算反应速率ΔA(A1－A2)值。
2 结果与讨论
2.1 吸收曲线及阻抑反应的确定 按图1所示的系列溶液和实验方法中操作手续绘制吸收曲线。 曲线1、 2、 3、 4分别说明邻苯二酚、 偶氮胂、 硫酸之间均不发生褪色反应； 曲线5说明H2O2可使偶氮胂I褪色， 但褪色速度很慢， 而曲线7表明加入Cu()后，H2O2使偶氮胂的褪色速度加快， 即Cu()在此起了催化反应的作用； 但曲线6的峰值又高于曲线7的峰值， 说明邻苯二酚对此褪色反应有明显的阻抑作用。 所有曲线均在518 nm处有最大吸收峰， 故在本实验中选择的测量波长为518 nm
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