仪器分析课本问答题.doc

第二、三章 色谱分析 1简要说明气相色谱分析的基本原理 答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相和流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 答:气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统．其作用主要是运送组分进入色谱柱进行分离，再送进检测室。 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 温控系统是控制、调节需要的温度。 检测和记录系统是根据组分的物理、化学性质转变为电的信号，以峰的形式记录下来。 3.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 4.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性；(2)利用相对保留值r21进行定性；(3)混合进样； (4)多柱法；(5)保留指数法；(6)联用技术；(7)利用选择性检测器 5.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点 解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 6. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么? 解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等. 液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。 液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。 化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。 离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。 在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。 空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是： 另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。 7.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点? 解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相. 优点: 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多. 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命. 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析. 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集 8．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ 解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，使得各组分有一个合式的分配比，称为梯度洗提．它是改进液相色谱分离的重要手段． 梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者是通过改变柱子的温度，使得各组分有一个合式的分配比． 程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段． 第四章 电位分析 1.电位测定法的根据是什么? 解:根据能斯特方程式。 2.直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之? 解:误差来源主要有: (1)温度,主要影响能斯特响应的斜率,所以必须在测定过程中保持温度恒定. (2)电动势测量的准确性.一般, 相对误差%=4nD