06KF-3型水份测定仪操作规程.doc

六、KF-3型水份测定仪操作规程 本规程适用于适合使用KF-3型水份测定仪的操作。 1 操作方法 1.1 开机准备工作 1.1.1液路的连接 三通转换阀安装聚乙烯管（细管）时，先将尼龙螺帽套在聚乙烯管上，然后将聚乙烯管套在三通转换阀的尖头上，尼龙螺帽旋转拧紧在三通转换阀尖头上，直到聚乙烯管跟着旋转，轻轻拔聚乙烯管，没有脱落，聚乙烯管即可固定在三通上。 ① 根据聚乙烯管上的连接标识（一号管、二号管、三号管）依次连接在三通转换阀上（1号口、2号口、3号口）。 ② 一号管与一号接口连接，另一端与玻璃滴定管连接。玻璃滴定管插到反应瓶卡尔费休滴定孔。 ③ 二号管与二号接口连接，二号管另一端与针筒头连接。 ④ 三号管与三号接口连接，三号管另一端与卡氏试剂瓶盖连接。试剂瓶盖只要直接插到试剂瓶口即可。 ⑤ 甲醇加压管一头插入甲醇加压处（黑色头（下））（若要拔出甲醇加压管，必须把黑色头按下拔出）。甲醇加压管另一端插入甲醇瓶盖。 ⑥ 加甲醇管一头插入甲醇瓶盖，另一头插入小硅胶塞。小硅胶塞插到反应瓶滴定口（加甲醇孔）。 ⑦ 排液加压管一头插入排液加压处（黑色头（上）），另一端插入小硅胶塞。小硅胶塞插到反应瓶排液加压孔。（注：排液加压管无须插到试剂中） ⑧ 排废液管一端插入废液瓶盖，另一端插入小硅胶塞。小硅胶塞插到反应瓶排废液孔。（注：排液量由插入液体的深度决定） ⑨ 电极插入到电极插孔内，电极插头插到主机电极插座处。 1.1.2插上电源和数据线。 1.1.3检查各线路和管道是否连接正确，检查各液瓶中液体的剩余量（注意保质期和卡尔费休溶液是否失效）。 1.2 空白标定 1.2.1 打开电源开关，按确定键进入操作系统。 1.2.2泵体吸液 在主窗口中按键3选择手动控制，进入手动窗口，按键2选择吸液。 当吸液结束后，按键1选择注液，将泵体及管道中空气完全排空，然后再进行吸液。一般反复进行吸、注液二、三次，以使泵体及管道中的空气彻底排空，泵体和管道中注满卡尔费休溶液。 1.2.3吸甲醇 在主窗口中，按键5，选择吸甲醇，长按确定键注入新鲜的无水甲醇，直至液面浸没到两根铂电极丝为止。加甲醇时，反应瓶进样塞稍微打开放气减压，结束盖紧。 1.2.4滴定甲醇（本底） 在主窗口中，按键3选择手动控制，进入下一窗口，按键3，选择打空白，仪器开始自动注入卡尔费休溶液。开始时快滴，接近终点时慢滴。到达终点停止滴定后10—15秒跳出滴定结束提示语，并伴有蜂鸣声提示。按确定键确定打空白结束。 1.2.5标定卡尔费休试剂 精密称量10mg蒸馏水通过进样孔加入反应瓶中（一般通过10ul微量注射器加入）。在主窗口中，按键2进入标定窗口，然后按确定键开始标定，直至一次标定结束，跳出提示文字和蜂鸣器响起，按确定键；再加入10mg蒸馏水，按确定键开始第二次标定，如此反复标定五次，仪器会自动记录五次标定所得的值（所测得的值即每10mg水所消耗的卡尔费休试剂ml）。然后按取消键退出，完成标定。 1.3 样品测试 在主窗口中按键1选择自动检测，进入参数设定窗口。 （1）输入样品重量：被测样 品的实际重量。（单位为：克） （2）输入终点延时：即滴定延时，若不改变，系统默认为参数设置中滴定延时的设定值。 （3）将精密称量的被测液体、固体或粉剂通过进样孔加入反应瓶中，按确定键开始检测。 （4）滴定完成后，仪器显示器会自动显示水含量的最终结果。 1.4废液的排除 反应瓶中溶液过多时，应在主窗口中按键6进入排废液窗口，长按 确定键进行连续排液。一般在液面即将接近电极铂丝位置时，停止排液长按确定键进行连续排液。一般在液面即将接近电极铂丝位置时，停止排液，使液面刚好浸没电极铂丝；若长期不用，要将反应瓶中废液全部排光。 1.5参数设定 在主窗口中，按键4，进入参数设定。 1.5.1最小进给：泵体注射卡尔费休的最小量。（默认为0.01ml/2秒，当需要快速滴定含水较高样品时，可适当提高进给量。） 1.5.2滴定延时：滴定到达终点位置后停留的时间（一般设置为10秒）。较难溶解的物质设置停留的时间稍长点。 1.5.3 调节搅拌速度，使其搅拌速度均匀即可（一般设定为400）. 1.5.4 设置时间：设置为当地时间 1.5.5 终点位置：一般设置为3（若经过多次检测后，发现平衡度不好，可调整终点位置）。 1.5.6查看状态 在主窗口按键7，进入查看状态窗口，可以看到仪器的工作状况。 1.5.7结果查询 在主窗口按键8，进入查看报表窗口，可以查询历次的检测结果。 2 操作注意事项 2.1每次加甲醇后，都要重新打空白。 2.2 每次更换试剂后，都要重新标定。 2.3 仪器在工作过程中泵体活塞接近上限时（即显示器上所显示的进给量程达到90%）不能够再做下一次的样品检测，应手动将泵体吸满卡尔费休