化肥水分、有效磷含量的测定.doc

实验报告 课程名称： 农产品监测与分析 指导老师： 倪吾钟/王凤平 成绩： 实验名称： 化肥水分、有效磷、氧化钾含量的测定 实验类型： 同组学生姓名： 朱涵齐 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填） 五、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、测定肥料样品的水分含量，并掌握测定方法； 2、测定肥料有效磷和氧化钾含量，并掌握测定方法； 3、加深对肥料的认知； 二、实验原理 1.水分含量测定：所测样品性能不稳定应使用真空干燥法。称量试样在低压下烘干前后两者质量之差，即为试样游离水和吸湿水量，进而计算试样的水分含量。 过磷酸钙中有效磷含量的测定——磷钼酸喹啉法： 用适当的提取剂浸提化学磷肥（主要包括过磷酸钙、重过磷酸钙和钙镁磷肥）中的有效磷。提取液中的正磷酸盐在酸性介质中，于75oC左右，与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算P2O5的含量。 3、氯化钾中氧化钾含量的测定——四苯硼钾法 钾肥经水溶解后，用甲醛消除样液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以络合其它微量阳离子。在微碱性溶液中，K+与四苯硼阴离子反应生成四苯硼钾白色沉淀；过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算K2O含量。其反应式如下： K+ + [B（C6H5）4] - → KB（C6H5）4↓ 三、实验仪器与试剂 仪器设备：火焰光度计消煮管、消煮炉2.0:144 g（m1） ，放入预先已烘至恒重的称量瓶（m0）中，置于温度为50±2℃，真空度为64～70 kPa的真空干燥箱中，干燥2h±10min，盖好瓶盖，取出，在干燥器中冷却至室温，称量（m2）。 2、有效磷含量的测定： 待测液制备：称取过磷酸钙样品1.0084g，置于滤纸上，包裹后移入干燥的250 mL容量瓶中，加入150 mL预先加热至60oC的乙二胺四乙酸二钠溶液，盖上瓶塞，剧烈振摇至滤纸碎成纸浆，置于60oC水浴上，开始时每隔5min振摇容量瓶1次，振荡3次后再每隔15 min振荡1次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。用干滤纸和干燥器皿过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液即为待测液。 沉淀与称量：待测液25 mL于400mL烧杯中，加入10 mL HNO3（1:1）溶液，用水稀释至100mL，加热至近沸，加入35 mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，用文火加热煮沸1 min。 取下烧杯，冷却至室温，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽气过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次（每次用25 mL水），最后将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤3～4次，将滤器连同沉淀置于180oC烘箱内，升温至180 oC，烘干45 min，移入干燥器中，冷却，称量。 3、氯化钾中氧化钾含量的测定 待测液制备：称取试样2.0xx g于250 mL烧杯中，加100 mL水，盖上表面皿，在电炉上缓缓煮沸15min，淋洗表面皿，洗液收集于烧杯中，转移到500 mL容量瓶中，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度。用干滤纸和干燥器皿过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液即为待测液。 沉淀：吸取待测液15.0 mL于200 mL烧杯中，用水稀释至50 mL，加10mL EDTA溶液和2滴酚酞指示剂，逐滴加入200 mg/L NaOH溶液至红色出现，并过量1 mL。加5mL甲醛溶液，如果红色褪去，再加几滴氢氧化钠溶液至再出现红色，盖上表面皿，置于沸水浴上加热15min，使溶液始终保持红色。取下冷却片刻，趁热在不断搅拌下逐滴加入30 mL四苯硼钠溶液（15g/L），继续搅拌1 min，在流水下迅速冷却至室温，静置15 min使沉淀陈化。 过滤与洗涤：通过预先在120℃下干燥至恒重的坩埚式玻璃滤器抽气过滤，先过滤上层清液，以1.5 g/L 四苯硼钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀5～7次，每次用洗涤液约5mL，转移沉淀至滤器中，用少量洗涤液洗涤沉淀，最后用水洗涤3次，每次用水约5mL。 干燥与称量：将盛有沉淀的滤器置于120℃的干燥箱中，待温度恒定后干燥90min，取出稍冷后放入干燥器内冷却、称重，必要时再烘30 min，称至恒重（两次称量之差小于0.0003g）。 五、实验数据记录和处理 (%) = (m1 + m0 - m2)/m1*100% 本实验所测肥料水分含量为： 1-(15.7887-13.7746) /2.0144*100%=0.015% 2、过磷酸钙中有效磷含量：