不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响设计性实验.doc

不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响的设计方案 摘要 以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、六水合三氯化铁、十二水合硫酸铁铵、一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸正丁酯。通过实验探讨了上述几种催化剂的催化效率以及对产物处理的影响，并进行比较，结果表明：这些方法具有工艺简单，设备投资低，能够使反应条件大大地改善，提高了产品的产率，并为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。 关键词：乙酸正丁酯 合成 催化剂 前言：乙酸正丁酯是一种无色透明液体果香。醇醚混溶25℃时溶于约120份水。相对密度(d2020)0.8826。凝固点-77。沸点125～126。折光率(n20D)1.391。闪点(闭杯) 22。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.4%～8.0%(体积)。 CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。 文献数据 名称 分子量 性状 折光率 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：g/100ml 水 醇 醚 正丁醇 74.12 无色、易燃液体 -88.9 117.25 微溶 溶 溶 乙酸 60.05 无色、有刺激性气味液体 16.7 118.3 溶 溶 溶 乙酸正丁酯 116.16 无色液体1.3941 -77.9 126.1 溶 溶 溶 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 1.1.1 试剂：乙酸 正丁醇 浓硫酸 六水合三氯化铁 十二水合硫酸铁铵 一水合硫酸氢钠 对甲苯磺酸 1.1.2 仪器：斜三颈烧瓶 圆底烧瓶 直形冷凝管 球形冷凝管 分水器 蒸馏头 接引管 锥形瓶 分液漏斗 水银球温度计 阿贝折光仪 量筒 1.1.3 实验装置 制备装置 蒸馏装置 1.2 实验步骤 在干燥的三颈烧瓶中加入11.5ml（9.3g，0.125mol）正丁醇和冰醋酸7.9ml (8.3g, 0.1375mol)，摇动下慢慢加入计算量的催化剂，混合均匀后加入2粒沸石，装上温度计分水器和冷凝管，在分水器中加入水至下支管口处，在石棉网上小火加热回流，控制反应温度和回流速度，回流过程中产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量。直至分水器中的水不再增加时，即可认为反应基本完成。 停止加热，待反应冷却至室温，将分水器中液体和反应液全部转入分液漏斗，用10ml饱和食盐水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并于分液漏斗中，摇振后静置，分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10 ml水、10 ml 10%碳酸钠溶液、10 ml水洗涤，洗涤过程注意振摇漏斗并放气，静置后分去水溶液。 称量1-2g无水硫酸镁放入锥形瓶中，把酯层转入锥瓶中干燥至澄清。将干燥的酯转入50的干燥圆底烧瓶中（切勿使无水硫酸镁落入烧瓶），加2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网加热蒸馏，收集122—126℃馏分于一预先称量的干燥锥瓶中，称量产物并计算产率。测产物的折光率。 2 结果与讨论 2.1 五种催化剂催化效果比较 表1 五种催化剂对反应的影响 催化剂 反应前的形态 用量g 反应时间 产率 反应后的形态 浓硫酸 3-4滴 六水合三氯化铁 1.86 十二水合硫酸铁铵 0.94 一水合硫酸氢钠 0.8 对甲苯磺酸 0.66 由表1可知，五种催化剂 2.2 产品折光率比较 表2 产品折光率比较 催化剂 产品颜色 折光率 文献值 浓硫酸 六水合三氯化铁 十二水合硫酸铁铵 1.3941 一水合硫酸氢钠 对甲苯磺酸 由表2可知，五种催化剂 2.3 五种催化剂催化效果分析 3 结论 参 考 文 献 [1]杜志伦，刘传芳.无机盐催化合成乙酸正丁酯的研究[J].合肥师范学院学报，2008，26（3）：79-81 [2]孔祥文，于龙，张静，舒燕.乙酸正丁酯