空气申肼自籀学发光分析.PDF

维普资讯 第 2s卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 3她 1997年 3月 ChineseJournaIofAualytica]Che．tlstry 263 266 空气申肼自 籀 学发光分析 『弓2 塑 一 —— — 大学化嚣学毫l帛，，西安7l∞。62)国刘黼 占避j三 学 0 弓、7 摘 要 研究丁肼在碱性条件下与鲁米诺和高碘酸钾产生化学发光行为，建立了沌动注射化 学发光 定痕量 的新方法。舛∞浓度在 1．O×Lo ～1．0)‘1 g‘／mL范固舶与也学发光强 度成线性关系；揎出限为4×10 g／mL；相对标准偏差小于 3 车方法用于空气中痕量肼的 测定，简便．快速，灵敏度高，选择性好。当采样体积为120L时，肼的聚低俭出浓度为 0002 mg／m 旒动洼射 联钮 l 引 言 纯川}在室温下是发烟无色液体，在氧气 中燃烧时放出巨大的热量，且产物无污染，是 良好 的还原齐J，梭用作火箭发动机燃料 肼还广泛用于合成高分子材料、增塑剂、医药、农药等化工 产品。肼具有剧毒，是公认的致癌物，美国政府工业卫生工作者会议(ACGIH)规定空气 中肼的 闽限值为0．1mg／m““。因此，在一些工厂、实验室等特殊环境中肼的含量测定非常重要 肼的测定方法主要有电分析法、质谱法、荧光法和分光光度法等。Cottins等人}旺道了以铂 (Ⅳ)胶体催化化学发光法测定空气中的肼 ；Faizullah和Townshend以CIO —N2H (aq)化 学发光体系测定了肼 ，但部分别存在仪器装置复杂，选择性差的I司题。我们发现当肼的溶液 被注人1到碱性高碘酸矧j的载流中时，与鲁米诺产生化学发光，且发光强腰与肼的浓度在一定范 围内有 良好的线性关系，建立了流动注射化学发光测定肼的新方法 。校准山J线线性范团为 1．0 ×10 ～I．0×i0一g／mL，检出限为 4×10～g／mL，相对标准偏差小于 3 ．采样频率为 8O 次／h。与文献 ”相 比，本法具有相同数量级的检出限，但更简捷 ，选择性更好 2．omol／L硫 酸作吸收液，对空气 中的痕量肼进行测定，得到满意结 。当采样体祝为 1Z0L时，肼 的最低检 出浓度为 0．002mg／m 。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 DRI—B型智能数字记录仪；IFIS—B型智能流动注射进样 (西安莱特fb子公司)；CH一5型 大气采样器(湖北省环境保护科研仪器厂)；pIIS一3型酸度计(江苏f分析仪器厂)。 n蚌标准溶液：准确称取 0．4066g硫酸川f，溶 后于 50mL容量瓶巾稀释至刻线，摇匀印得 2．0×】0一g／mL肼的标 E溶液 ．使用前配制，洲定时逐级稀释；鲁米诺溶液：称取 4．4g鲁米 诺 (陕西师范大学)，溶解后用 0．08mol／LNaOII于 1000mL容量瓶巾稀释至刻线 ，摇匀即得 2．5×10 mol／L贮备液 ，放置一周后他用；高碘酸剀溶液；配制贮备液为 1．0×10 mol／L。 196．(j7一(19收硫 I596-(j929接受 * 琊台师范高等专科学t。 … 94缎砸 ±研咒生 维普资讯 264 第 25卷 所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 2．2 实验方法 准确配制所需浓度的试剂和分析液，开启仪器 ，记录仪稳定后，按图 1所示分析流筛 溶 液泵入流通池，记录化学发光信号。 NzH． 3 结