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生桃仁中苦杏仁苷提取方法比较

生桃仁中苦杏仁苷提取方法比较[摘要] 目的 比较3种生桃仁提取方法中苦杏仁苷提取率。方法 以硝酸银滴定法测量3种生桃仁提取工艺中苦杏仁苷的含量并计算提取率。结果 3种提取方法提取率,分别为95.77%、64.88%、55.61%。结论3种提取方法中蒸馏生桃仁水法最高。 [关键词] 提取方法; 苦杏仁苷 [中图分类号] R284.2[文献标识码] A[文章编号] 1005-0515(2011)-04-075-01 桃仁为蔷薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch的干燥成熟种子。具有活血祛瘀,润肠通便,止咳平喘的功效,其中苦杏仁苷是止咳平喘的药效成分。目前生桃仁的提取方法有3种,回流煎煮法、醇提苦杏仁苷法、蒸馏生桃仁水法。前两种方法以提取苦杏仁苷为主,后一种以提取苯甲醛和氢氰酸为主。本文以硝酸银滴定法测定生桃仁3种提取工艺中苦杏仁苷的含量并计算提取率。 1 仪器与试药 样品经鉴定生桃仁为蔷薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch的干燥成熟种子。其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 生桃仁中苦杏仁苷的测定 精密称取生桃仁粗粉15g,置凯氏烧瓶中,加水150ml,立即密塞,置37℃水浴中保温2h,连接冷凝管,通水,蒸气蒸馏,馏出液导入水10ml、氨试液2ml的吸收液中,接收瓶置冰水浴中冷却至馏出液60ml时停止蒸馏,馏出液中加碘化钾试液(16.5%)2ml。用硝酸银滴定液(0.010mol/L)缓慢滴定,至溶液显出黄的浑浊色不消失。1ml硝酸银液(0.010mol/L)相当于9.45mg苦杏仁苷,作为苦杏仁苷的含量,如表1。 表1生桃仁中苦杏仁苷含量表 2.23种提取方法的苦杏仁苷含量及提取率 2.2.1 回流煎煮法:取生桃仁150g,水上蒸馏30mins,去皮,烘干,压榨去油,饼渣粉碎并过2号筛,加水1000ml,煎煮60mins,收集滤液,再次加入800ml水,煎煮60mins,收集滤液,合并。沉降,上清液精滤,称取提取液质量。精密移取所得提取液150ml,置圆底烧瓶中,精密称重约2g生桃仁粉,作为分解酶(计算时减去约2g生桃仁所含的苦杏仁苷量)加入,密塞,37℃水浴2h,连接冷凝管,电热套加热。馏出液导入氨试液2ml的吸收液中,接收瓶置冰浴中冷却,置馏出液达60ml时停止蒸馏,馏出液中加碘化钾试液2ml,供硝酸银滴定法滴定,如表2 2.2.2 醇提苦杏仁苷法:取生桃仁150g,水上蒸馏30mins,压榨去油,饼渣粉碎过2号筛,加入索氏提取器,加乙醇600ml,提取5h。趁热抽滤提取液,回收浓缩,两次重结晶,得苦杏仁苷粗品。 精密称取约0.6g苦杏仁苷粗品,相当于生桃仁粉约2g,置凯氏烧瓶中,加水150ml,密塞,置37℃水浴中保温2h,连接冷凝管,蒸汽蒸馏,馏出液导入水10ml、氨试液2ml的吸收液中,接收瓶置水浴中冷却至馏出液60ml时停止蒸馏,馏出液中加碘化钾试液2ml,供硝酸银滴定法滴定,如表3。 2.2.3 蒸馏生桃仁水法:取生桃仁150g,压榨去油,饼渣粉碎过2号筛,加入450ml水,37℃水浴分解2h,蒸馏,接收瓶置冰浴中冷却至馏出液约60ml时停止蒸馏,称重。精密移取5ml,于10ml水、2ml氨试液的吸收液中,加碘化钾试液2ml供硝酸银滴定法滴定。连续水解蒸馏检测5次,如表4。 3 结果与讨论 三种提取方法得到的提取率分别为95.77%、64.88%、55.61%,其中蒸馏生桃仁水法最高,但无法提取到其他药效成分;醇提苦杏仁苷法提取率次之,样品纯度高,但提取工艺复杂,耗时量大;回流煎煮法提取率较低,可能在煎煮过程中分解,但可以提取到其他水溶性成分。 参考文献 [1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典2005年版(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005. 注:本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文 1

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