碱熔融r电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫-岩矿测试.PDF

２０１７年３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３６，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１７ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ １２４－１２９ 胡璇，石磊，张炜华．碱熔融－电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫［Ｊ］．岩矿测试，２０１７，３６（２）：１２４－１２９． ＨＵＸｕａｎ，ＳＨＩＬｅｉ，ＺＨＡＮＧＷｅｉｈｕａ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｕｌｆｕｒｉｎＨｉｇｈｓｕｌｆｕｒＢａｕｘｉｔｅｂｙＡｌｋａｌｉＦｕｓｉｏｎＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＯｐｔｉｃａｌＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１７，３６（２）：１２４－１２９． 【ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１７．０２．００５】 碱熔融－电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫 胡璇，石磊，张炜华 （国家轻金属质量监督检验中心，河南 郑州４５００４１） 摘要：应用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定高硫铝土矿（硫含量 ８％）中的硫时，由于硫存 ≤ 在－２、＋４和＋６等多种价态，常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定 结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫，使用基体匹配法绘制校准曲 线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰，以Ｓ１８２．０３４ｎｍ（１８４ｎｍ）作为分析谱线，采用ＩＣＰ－ＯＥＳ对硫进行测 定。结果表明：３ｇ过氧化钠在７００℃下熔融１０ｍｉｎ，可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫；校准曲线的线性相 关系数为０．９９９９，方法检出限为０．０２５ ｇ／ｍＬ，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）小于５％；与碳硫仪的测定结果相 μ 比较，两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底，无样品损失，为今后实现应用ＩＣＰ－ＯＥＳ同时测定高硫铝 土矿中的硫和其他元素奠定了基础。 关键词：铝土矿；硫；过氧化钠碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：Ｐ５７８．４９６；Ｏ６１３．５１；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 我国的铝土矿资源丰富，其中一水硬铝石高硫 （ＹＳ／Ｔ５７５．１７—２００７，硫含量 ３．０％）和红外吸收 ≤ ［１］ 铝土矿储量约５．６亿吨，占总储量的１１．０％ ，这 法 （ＹＳ／Ｔ５７５．２４—２００９，硫 含 量 为 ０．０２％ ～ 类矿石以高铝、中－低硅、高硫、低－高铁、中－高铝 １２．０％），均无法做到与铝土矿中其他元素（如铁、 硅比为主要特征，其中全硫含量大于０．７％。贵州 硅、钛、钙、镁等）的快速同时检测，导致分析效率较 属工业划分的高硫铝土矿超过 １亿吨，６０％以上属 低。电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）已 于高品位铝土矿（以一个年产６０万吨的氧化铝厂 广泛用于冶金行业中，文献报道的应用 ＩＣＰ－ＯＥＳ ［２－３］ 计，可以使用７０年） ，但由于高含量的硫（平均 法测定矿石中的硫，采用的溶样方法主要有酸溶 硫含量为１％左右）在氧化铝的生产中造成极大的 ［８－１０］ ［１１－１３］ ［１４］ 法 、微波消解法 和碱熔法 ，这些溶样方 危害如增加碱耗、降低氧化铝溶出率、增大铁含量、 法测定高硫铝土矿中的硫时，由于无法将多种价态 腐蚀设备等［４－６］，必须经过脱硫处理才能得以利用， 的硫完全氧化，导致硫的测定结果偏低。 因此简单、快速测定高硫铝土矿中的硫含量乃当务 考虑到高硫铝土矿中硫存在形式的复杂性，本 之急