磷钨酸镧催化合成乙酸正丙酯的研究论文.doc

磷钨酸镧催化合成乙酸正丙酯的研究毕业论文 目 录 摘 要 Ι 目 录 Ш 1 绪论 - 1 - 1.1 课题研究的背景 - 1 - 1.2 乙酸正丙酯的研究现状 - 1 - 1.2.1 乙酸正丙酯的结构 - 1 - 1.2.2 乙酸正丙酯理化性质 - 1 - 1.2.3 乙酸正丙酯的应用现状 - 1 - 1.3 乙酸正丙酯的合成技术现状 - 2 - 1.3.1 浓硫酸催化酯合成工艺 - 2 - 1.3.2 固体超强酸催化合成酯工艺 - 3 - 1.3.2.1 固体超强酸在催化合成酯工艺的优点 - 3 - 1.3.2.2 固体超强酸近年来发展现状 - 3 - 1.3.3 附载型催化剂催化合成酯 - 4 - 1.3.3.1 离子交换树脂催化合成酯 - 4 - 1.3.3.2 硅藻土附载硫酸盐催化合成酯 - 5 - 1.3.4无机盐及稀土氧化物催化合成酯 - 5 - 2 实验部分 - 6 - 2.1 实验药品和仪器 - 6 - 2.1.2 实验药品 - 6 - 2.1.2 实验仪器 - 6 - 2.2 实验原理 - 7 - 2.2.1 催化剂的制备 - 7 - 2.2.2 乙酸正丙酯的合成原理 - 7 - 2.3 实验步骤 - 7 - 2.3.1 催化剂的制备 - 7 - 2.3.2 乙酸正丙酯的合成 - 8 - 2.3.3 酯的检测 - 8 - 2.4 正交优化实验 - 8 - 3 结果与讨论 - 10 - 3.1各实验因素对对酯化率影响的考察 - 10 - 3.1.1温度对酯的收率的影响 - 10 - 3.1.2冰醋酸与正丙醇的比对酯的收率的影响 - 11 - 3.1.3催化剂的量对酯的收率的影响 - 11 - 3.1.4反应时间对酯的收率的影响 - 12 - 3.1.5磷钨酸镧与其他催化剂的比较 - 13 - 3.1.6 产品质量分析 - 14 - 3.2 正交试验结果 - 14 - 4 结论 - 16 - 参 考 文 献 - 17 - 致 谢 - 19 - 附录 - 20 - 1 绪论 1.1 课题研究的背景 乙酸正丙酯是一类极易对多种合成树脂有优良的溶解能力，是乙基纤维素、硝酸纤维素、苯乙烯、甲基丙烯酸酯树脂等许多合成树脂的有效溶剂。 正丙酯常用于有机合成，是用作涂料、油墨等的溶剂，醋酸正丙酯也是工业常用的脱水剂1.2.2 乙酸正丙酯理化性质 乙酸正丙酯是一种无色澄清液体。有梨样香气溶于醇、酮、酯、油类等多数有机溶剂，微溶于水(16时1.6：100)。相对密度0.836，熔点-92℃。沸点101.6℃。折光率1.3844，闪点(闭杯)14易燃半数致死量(大鼠，经口)9370mg/kg高浓度时有麻醉性有刺激性。 酸正丙酯对多种合成树脂有优良的溶解能力，是乙基纤维素、硝酸纤维素、苯乙烯、甲基丙烯酸酯树脂等许多合成树脂的有效溶剂乙酸丙酯具有轻微果实香味。稀释后呈梨似香气。天然品存在于香蕉；蕃茄；复盆子等中。我国GB2760-86规定为允许使用的食用香料。主要用以配制梨和醋栗等型香精，亦用作水果型香料的溶剂。正丙酯常用于有机合成，该品是工业常用的脱水剂是用作涂料、油墨等的溶剂。1.3.2 固体超强酸催化合成酯工艺 固体超强酸是比100％硫酸更强的酸，而固体超强酸催化合成酯工艺的工艺过程为：正丙醇和冰醋酸在固体超强酸催化下酯化反应，然后经过分离，调PH值，盐析，干燥，蒸馏等工艺过程，得到纯度较高的乙酸正丙酯。 1.3.2.1 固体超强酸在催化合成酯工艺的优点 (1) 相对于液体超强酸来说，固体超强酸具有与产品分离容易，无腐蚀性，对环境危害小，可重复利用等优点而受到人们的普遍重视，成为催化领域研究的热点。 (2) 超强酸对酯的合成显示出非常高的催化活性，具有不怕水、耐高温、制备方便、减少三废污染、简化产品分离程序等优点，张首才用固体酸催化合成乙酸丙酯取得了较好的效果。 (3) 固体超强酸催化剂重复性好。 1.3.2.2 固体超强酸近年来发展现状 近来发现在固体超强酸的制备过程中加入某些金属离子，可使它的催化性能更完善，因此，对于固体超强酸催化乙酸正丙酯的合成还需要进一步探索。固体酸催化剂是一系列SO42-/M4Oy 型强酸催化剂。研究表明, 这类催化剂对许多酸催化反应具有很高的活性, 如烷烃异构化、烯烃双键异构化、酯化、醚化、醇脱水、聚合等反应, 表现出很高的活性和选择性, 且没有液体酸催化剂的不足。固体酸催化剂具有催化活性高、选择性好、容易与产品分离、酸污染小和可再生利用等优点, 将会逐渐取代液体酸催化剂, 成为“环境友好”的酸催化剂之一, 具有广阔的应用前景。 但固体超强酸催化剂制备多用沉淀法制备, 高温活化, 工序复杂。载体Al2O3-是一种多孔、高比表面积的物质, 易负载硫酸, 为催化提供有效的活性中心,