聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用检测水性化妆品中的性激素.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENⅪHuAxuE)研究报告 第5期 Chinese 0f 68l～684 2007年5月 JoumalAnalyticalChemistry 聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用 检测水性化妆品中的性激素 文毅1 汪颖1 周炳升2 徐盈2 冯钰铸“ 1(武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072) 2(中国科学院水生生物研究所淡水生态与生物技术国家重点实验室，武汉，430072) 摘要建立了水性化妆品中睾酮、甲基睾酮和孕削的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱联用检测方法。 聚(甲基丙烯酸一乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取介质，表现出较大的萃取容量。实验优化了 影响萃取效率的参数，包括萃取流速、样品溶液pH值、盐浓度以及有机相含量。样品经过磷酸盐溶液稀释和 过滤后便可直接进行萃取分析。睾酮、甲基睾酮和孕酮在10～1000灿晷／L的浓度范围内具有良好的线性关 系，相关系数均大于O．996；它们的检出限分别为2．3，2．8和4．6“g／L；日内及日间相对标准偏差分别小于 7．7％和7．5％。本方法已成功地应用到实际样品检测中，3种性激素的加标回收率为83％～119％。 关键词聚合物整体柱微萃取，高效液相色谱，性激素，水性化妆品 1 引 言 化妆品中添加性激素可促进毛发生长、消除皱纹、增加皮肤弹性、防止皮肤老化，但长期使用含激素 的化妆品易导致人体代谢紊乱及癌症的发生…。我国化妆品卫生标准GB7916．87中规定：在化妆品中 禁止使用性激素，包括雄性激素、雌性激素和孕激素。2002年，卫生部又规定了采用高效液相色谱法 (HPLC)检测化妆品中雌二醇、雌三醇、雌酮、已烯雌酚、睾酮、甲基睾酮、孕酮等7种激素¨1。目前， HPLc成为化妆品中激素检测最常用的方法6…。但该方法检测灵敏度较低。吴维群。引等采用气相色谱 与质谱联用技术检测水性化妆品中的性激素，极大地提高了检测灵敏度。但该方法需要对分析物进行 衍生，操作繁琐，同时对仪器要求较高。因而，需要建立简单、快速、灵敏度高且成本低的检测方法。 近来，Wu等旧。在管内固相微萃取技术的基础上提出了一种新型的样品预处理方法——聚合物整 monolilh 体柱微萃取(polymer 技术集萃取、净化、富集于一体，操作简便而快速。而且，它还克服了管内固相微萃取“’。1需要复杂仪器 装置的缺点，降低了分析成本。本实验利用聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用技术，建立了同时 含量的分析方法。本方法简便、快速、灵敏度高且成本低，适合于常规检测。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 公司。标准储备液的配制：准确称取3种分析物标准品各10mg，用甲醇溶解并定容于10mL棕色容量 瓶中，混匀，质量浓度均为1g／L。置于4℃冰箱中避光保存。 2．2色谱条件 mm mm×4．6 Electron ODS柱(200 色谱柱为Hypersil i．d．，5斗m)，购自The瑚o 2006_08聊收稿；2006一10_26接受 支持计划”基金(No．NCET-05加1616)资助项目 }E-mail：yqfeng@pubIic．wh．hb．cn 分析化学 第35卷 为y(甲醇)：矿(水)=75：25，流速为1mL／min；检测波长245nm。进样体积为20灿。 2．3聚合物萃取柱的制备 mm×0．53 聚(甲基丙烯酸．乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱(20 mm，i．d．)的合成主要步骤 为一o：称取甲基丙烯酸48