双相滴定法测定玉米脂肪酸值研究注.PDF

2005 年 2 月 中国粮油学报 Vol . 20 ,No . 1 第 20 卷第 1 期 J our nal of t he Chine se Cereal s an d Oil s A ssociation Feb . 2005 双相滴定法测定玉米脂肪酸值研究注 鞠兴荣 　汪海峰 　杨晓蓉 (南京财经大学食品科学与工程学院 江苏省粮油品质控制及深加工技术重点实验室 　南京 　2 10003) 摘 　要 　本研究建立了玉米中脂肪酸值的双相滴定方法 。样品以石油醚提取 10min ,过滤 ,滤液加入 50 % 乙醇溶液 , 以酚酞为指示剂 , 以 KO H 标准溶液滴定至下层呈微红色 。游离脂肪酸提取和滴定的回收率试验以 添加标准油酸进行 。由于同时提取的黄色色素不溶于水相 ,故不会干扰终点判断 。结果表明 ,与传统的非水相 滴定方法相比,本方法的精密度和选择性更强 ,滴定终点的变化敏锐 ,滴定剂用量不到 0 . 05mL 即可辨认 ;采用 本方法对游离脂肪酸含量在 10～140 mg/ 100g 范围内的玉米样品进行了测定 ,相对标准偏差在 2 % 以内,平均 回收率大于 99 % 。 关键词 　玉米 　脂肪酸值 　游离脂肪酸 　双相滴定法 0 　前言 端等均有重要意义 。 在脂肪水解酶的作用下 ,谷物所含的甘油酯分解 双相滴定法对多组分尤其是复杂样品中目标组 为游离脂肪酸而影响谷物的储藏 、加工及食用品质 。 分的测定具有很强的选择性 ,在谷物品质测定领域具 储存期间 ,谷物游离脂肪酸的含量变化与品种 、解脂 有一定的开发应用潜力 。本文对双相条件下玉米游 酶活性 、带菌量以及温度 、湿度 、光照强度 、虫害等众 离脂肪酸的提取条件 、滴定的溶剂介质等因素进行了 多生态因子的影响密切相关[ 1 - 5 ] ,游离脂肪酸的含量 研究 , 旨在建立玉米脂肪酸值的双相滴定新方法 。 是判断谷物储存品质早期劣变的一个灵敏指标[ 6 ] 。 谷物 中游离脂肪酸含量 的测定通常采用滴定 1 　实验材料与方法 法[7 - 9 ] 、分 光 光 度 法[ 1 , 10 ] 、色 谱 法[2 - 3 , 11 ] 、近 红 外 法[ 12 - 13 ] 。虽然滴定法的精密度和准确度不及仪器分 1. 1 　实验材料试剂与设备 析方法 ,但因其简便 、成本低 ,无疑仍是最具实用价值 玉米 :黄色 ,收集于吉林 、河北 、天津 、安徽 、江苏 的方法 。 及山东等省份 。 玉米游离脂肪酸的传统滴定方法通常在非水相 油酸 :上海凌峰化学试剂有限公司 。 体系下进行 , 由于基质中可提取性黄色色素的存在 , ( ) 石油醚 b . p . :60 ℃～90 ℃ 、乙醇 、氢氧化钾 、酚 指示剂颜色变化的判断受主观因素的干扰 。近年来 , 酞均为分析纯级 。 在提高滴定终点判断的准确度方面 ,采用改变提取溶 电子天平 : PL 303 型 、AL 204 型 ,梅特勒 - 托利 剂[ 14 ] 、活性炭脱色[ 15 - 16 ] 、参比溶液进行颜色比对[ 7 ] 、 ( ) 多仪器 上海 有限公司 。 反滴定法[ 17 ] 、电位滴定[ 18 ] 等辅助技术进行了大量相 电动振荡器 :ZP - 200 型 ,江苏太仓市设备厂 。 关的研究 ,但总体看 ,这些方法仍存在许多实际的困 锤式旋风磨 :J XFM 110 型 ,上海嘉定粮油仪器有 难并限制着它的应用 。