spektrokémiai módszerek.ppt

Atomizálás lánggal Részfolyamatok a folyadékmintát beporlasztjuk a lángba oldószer elpárolog k?d ? füst molekulák atomjaikra disszociálnak, gerjeszt?dnek vagy ionizálódnak a képz?d? atomok ütk?znek (rugalmasan vagy rugalmatlanul) a h?mérséklet befolyásolja, hogy a minta milyen mértékben atomizálódik ill. gerjeszt?dik Atomizálás lánggal A lángok tulajdonságai C2H2/leveg? 2400 oC C2H2/N2O 2800 oC C2H2/O2 3150 oC H2/leveg? 2100 oC H2/N2 O 2700 oC H2/O2 2700 oC Atomizálás lánggal O2 jelenlétében rosszul disszociáló oxidok képz?dnek, ilyenkor reduktív láng segíti az atomizálódást Az atomizálódás mértéke kül?nb?z? lángokban Elem C2H2/leveg? C2H2/O2 C2H2/N2O (2400 oC) (3150 oC) (2800 oC) Na 1,1% 16,1% K 9,3% 92,1% Mg - 0,01% 6% Ca 0,01% 17,2% 84% Atomizálás grafitkályhával(AAS) kisebb kimutatási határ, kisebb pontosság (? 10 %) nincs szükség folyamatos porlasztásra a teljes mintamennyiség (néhány mikroliter) egyszerre kerül a fényútba elektromosan f?t?tt grafitcs?, N2-vel vagy Ar-nal ?blítve programozott f?tés ~150 oC (oldószer elpárolog) ~800 oC (szerves anyagok elégnek – korommentes) ~3000 oC (termikus atomizáció) Atomizálás grafitkályhával(AAS) Kémiai atomizálás(AAS) alkalmas As, Sb, Bi, Ge, Se, Sn, Te meghatározására ezek hidridjei (pl. H3As) szobah?mérsékleten gázok NaBH4-gyel el?állíthatók f?t?tt kvarccs?be viszik ott a minta elbomlik és atomizálódik Atomemissziós spektroszkópiai módszerek Lángfotometria Lángfotometria alkalmas alkáli- és alkálif?ldfémek (lángfest? fémek) meghatározására (kimutatási határ: 10-4 g/dm3) atomizáció: lánggal a mintát porlasztással juttatjuk a lángba a mérni kívánt fényt színsz?r?vel választjuk ki (olcsó) Scheibe-Lomakin t?rvény: I emittált fény intenzitása K m?szerállandó c minta koncentrációja b empirikus állandó, b ? 1 (vagy 1) ív- és szikragerjesztés? emissziós színkép