含铜锑矿石中锑含量的测定文献.pdfVIP

2017年第36卷第1期126。130页云南地质 cN53—104l／PIssNl004—1885 含铜锑矿石中锑含量的测定 冯丽琼，陈芸平 (云南省有色地质测试中心，云南昆明650216) 摘要：在常规的硫酸铈容量法测定含铜锑矿中锑含量时，滴定过程中由于cu“的催化、氧化作用使终 点提前，当样品中有Fe存在时，其会与Cu2+产生协同效应，加速催化氧化缓解甲基橙的速率，造成分析结果 严重偏低。本文采用在不含铜锑精矿标准样品中加入铜，多次加入甲基橙指示剂，找出最佳滴定条件。通过 控制甲基橙加人次数来减小Cu2+引入的干扰。此法所测结果与比色法结果误差均在允许差范围内。该方法显 著提高了含铜锑矿中锑的测定准确度，且分析流程简单。 关键词：含铜锑矿；锑含量测定；甲基橙 中图分类号：0655．2文献标识码：A 文章编号：1004—1885(2017)卜126—5 由于锑属亲铜元素，所以自然界矿石中锑常与铜元素伴生，如硫锑铜矿(Cu：SbS，)(cu％=46．66％， 时可采用孑L雀绿光度法、原子荧光光谱法等方法测定，但锑含量较高时仍采用滤纸还原硫酸铈容量法测 定，该方法通常在滴定过程中只加2～3次甲基橙，若用于含铜锑矿石中锑含量测定时分析结果会明显偏 低，然而锑与铜的分离较复杂，要用大量过量的Fe3+盐及氢氧化铵来富集沉淀¨1，流程较长，而且引入大 量Fe3+也影响滴定终点颜色的判断。因此需在不排铜的情况下找出最佳实验条件来准确分析含铜锑矿石中 锑含量。 1 实验部分 1．1主要试剂及硫酸铈标准滴定溶液的配制 moL／mL)； g／mL)；硫酸(1：1)；硫酸钾；CuS04·5H20；盐酸(1．8 主要试剂有硫酸(p=1．84 甲基橙(0．1％)；硫酸铁铵；；硫酸亚铁铵；硫酸铈。 以上试剂均为分析纯。 mL烧杯中，加入硫酸 硫酸铈标准滴定溶液的配制：称取硫酸铈[ce(sO。)：·4H：O]12．59于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 (1：1)200mL，蒸馏水600mL，加热溶解，冷至室温，移人1000 匀即可。 1．2实验方法 mL锥形瓶中，分别加入 称取4份标准样品(Sb％=4l％)0．19一0．159(精确至0．00019)至于300 CuS04·5H20：09、0．03939、0．11889、0．39329，相当于Cu：0 cm3～ SO。·5H：O，加入29硫酸钾，20mL浓硫酸在高温电炉上加热溶矿1个小时，加入小片滤纸(约3 mL水，加热煮沸5分钟， 完全转化为Sb3+需在补加一次小片滤纸继续加热至黑色消失，取下放冷，加30 mL，加热至70—80℃，加入3滴甲基橙指示剂在不断摇动下立 moL／mL)100 取下放冷，加入盐酸(1．8 即用硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点，数据记录(表1)。 收稿日期：2016一06—15 作者简介：冯丽琼(1984～)，女，云南宣威市人，工程师，长期从事岩矿测试分析工作。 万方数据 1期 冯丽琼等：含铜锑矿石中锑含量的测定 127 表l不同铜含量、不同甲基橙次数所测得实验数据表 of T