一锅法合成4-溴丁基乙酸酯.pdfVIP

第37卷第 12期 应 用 化 工 V01．37No．12 2008年 l2月 App~edChemicalIndustry Dec．20o8 一 锅法合成 4一溴丁基乙酸酯 宫红，杨晓娜，姜恒 (辽宁石油化工大学 化学与材料科学学院，辽宁 抚顺 113001) 摘 要：以1，4-丁二醇、氢溴酸(48％)和冰醋酸为原料，在带水剂的作用下一锅法合成了4·溴丁基乙酸酯。考察了 带水剂类型及追加冰醋酸或醋酸酐量对产率的影响，并通过气质联用对粗产品进行了分析测定，推断其反应机理。 结果表明，较适宜的合成条件为1，4-丁二醇0．21otol，1，4-丁二醇 ：氢溴酸(48％)：醋酸摩尔比为1：1：1．3，在带 水剂甲苯(21mL)的作用下，反应2．5h，反应结束前1h追加0．O1mol醋酸酐，合成效果最好 ，产率可达到91．2％， 反应主要副产1，4-二溴丁烷、4．溴一1．丁醇、四氢呋喃和1，4-丁二醇二乙酸酯。 关键词：4．溴丁基乙酸酯；气质联用；带水剂 ；一锅法合成 中图分类号：0623．42 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2008)12—1397一o4 One—potsynthesisof4一bromobutylacetate GONGHong， ⅣGXiao一耽 ，JIANG胁 (CoHegdofChemistryandMaterialsScience，LiaoningShihuaUniversity，Fushun113001，China) Abstract：4-Bromobutylacetatewassynthesizedbyreacting 1，4-butanediolwithanaqueoussolutionof hydrogenbromide(48％)andaceticacid(1：1：1．3)inhtewater·carryingagent．Theeffectofhtetype ofwater—carryingagentandhteadditionalquantityofaceticacidoraceticanhydrideonhteyieldwasin- vestigated，meanwhile，htecrudeproductwasanalyzedbyGC—MSandhtereactionmechanism wasde— duced．Th eexperimentalresultshowsthathteoptimalconditionwasasfoHows：htemolarratioof1，4一bu— tanediol，hydrogenbromide，andaceticacidwasI：I：I．3when 1，4butanediolwas0．21mol，refluxed 2．5hundertheactionof21mLtoluene．Afterreacting1h，addedadditional0．01molaceticanhydride， theyieldwashighupto91．2％ wiht themainby—productsof1，4-dibromobutane，4-bromo一1一butanol，tet- rahydrofuranand1，4一diacetoxybutane． Keywords：4-bromobutylacetate；GC／MS；water—carryingagent；one—potsynhtesis 溴代乙酸酯及溴代醇是两类重要的精细化工中 和中间体，现有的制备方法有：以乙酰溴、四氢呋喃 间体，广泛用于合成医药 】、农药 】、染料H]、聚合 为原料合成 ；乙酰溴与四氢呋喃在ZnC1：催化下 物 J、离子液体 等多种化工原料。研究表明，双 制得 。；以MgBr2、乙酸酐为原料在氩气气氛条件 官能团化合物溴代醇的溴及羟基基团