第四章药典中常见定量分析方法概述.ppt

第四章 药典中常见定量分析方法概述 （1） 2010.9.16 药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 滴定分析法的特点 优点 1.仪器设备简单 2.易于操作、速度较快 3.成本低 4.准确度和精密度都较高。 缺点 灵敏度低，药物用量大 不适合含量少的药物 专属性不如仪器分析法（易受到干扰） 仪器分析法特点 优点 准确度和精密度越来越高 专属性也较强 色谱法：先分离后测定，适合组分复杂、干扰成分较多、难以用滴定分析法测定含量的品种 国内外药典——仪器分析法占绝大部分 高效液相色谱、分光光度法 作业： 请检索——高效液相色谱法在2010版药典中的 应用 提交通道： 【精品课程/论坛/药物分析作业提交/高效液相色谱法在2010版药典中的应用】 第一节 化学分析法 第二节 紫外-可见分光光度法 第三节 高效液相色谱法 第四节 气相色谱法 第五节 分析方法的验证 第一节  化学分析法 一、重量分析法 A挥发法 B萃取法 C沉淀法 取本品约0.3g，精密称定，加水50ml溶解后，加稀盐酸l0ml，摇匀，用乙醚振摇提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次5ml，合并洗液，用乙醚10ml振摇提取，合并前后两次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸发皿中，低温蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密称定，所得残渣重量与1.087相乘，即得供试品中含有药物的重量。 请问该法是什么方法？ 二、酸碱滴定法 的弱酸都可用碱滴定液直接滴定； 的弱碱都可用酸滴定液直接滴定； 精密称取供试品适量，置于锥形瓶中，加入适当的溶剂使其溶解，精密加入定量过量的酸（碱）滴定液待反应完全后，加指示液数滴，再用酸（碱）滴定液滴定至规定的突变终点颜色，此为 滴定法 三、氧化还原滴定法 氧化还原滴定法有哪些方法？ 碘量法的指示剂是什么？ 剩余碘量法回滴定用的标准溶液是什么？ 亚硝酸钠滴定法的标准溶液是什么？终点指示方法是什么？ 测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类药物的含量的方法是什么滴定法？ 高氯酸法的标准溶液是什么？指示剂是什么？溶剂是什么？ 应用较广的沉淀滴定法是什么？其指示剂是什么？ 配位滴定法的标准溶液是什么？指示剂是什么？ 第二节 紫外-可见分光光度法 紫外-可见分光光度法、 红外分光光度法、 原子吸收分光光度法、 荧光分析法 火焰光度法 写出朗伯-比尔定律 的公式 请说出 的含义 紫外区波长范围是（ ～ nm） 可见光区波长范围是（ ～ nm） 供试品溶液的吸光度读数，以在 ～ 之间的误差较小 第三节 高效液相色谱法 定性指标是色谱图中的那个指标？ 定量指标是色谱图的那个指标？ 什么是内标法，其含量计算公式是什么？ 什么是外标法，其含量计算公式是什么？ 什么是面积归一化法 ？ 简述高效液相色谱法常用的测定方法。 第四节 气相色谱法 第五节 分析方法的验证 药品质量标准分析方法验证的目的 证明采用的方法适合于相应检测要求。 方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。 某研究拟建立以高效液相色谱法测定解郁安神片中甘草酸含量的方法 分析方法验证的内容 （一）准确度 （二）精密度 重复性、中间精密度 重现性 （三）专属性 （一）准确度 1．含量测定方法的准确度 2．杂质定量测定的准确度 3．数据要求 （二）精密度 精密度 系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 含量测定和杂质的定量测定 重复性 在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度 中间精密度 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度 重现性 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度 1．重复性 2．中间精密度 3．重现性 4．数据要求 应报告 标准偏差、相对标准偏差和可信限。 （三）专属性 （四）检测限 检测限 系指试样中被测物能被检测出的最低量。 鉴别试验和杂质检查方法 信噪比法 一般以信噪比为3∶1或2∶1。 （五）定量限 定量限 系指试样中被测物能被定量测定的最低量 杂质定量测定 信噪比法 一般以信噪比为10∶1 （六）线性 线性 系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 含量测定 （八）耐用性 耐用性 系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受