乙酸乙醋溶液的配制.ppt

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乙酸乙醋溶液的配制

实验目的 1.掌握测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及反应活化能的物理方法----电导法; 2.了解二级反应的特点,学会用作图法求二级反应的速率常数及其活化能; 3.熟悉电导测量方法和电导率仪的使用。 实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个典型的二级反应。设反应物起始浓度均为C0,经时间t后产物的浓度为x。 本实验采用电导法测量皂化反应中电导L随时间t的变化。设L0、Lt、L∞分别代表时间为0、t、∞时溶液的电导。在稀溶液下,乙酸乙醋皂化反应,在不同反应时刻,其电导率与浓度的满足以下关系: 药品仪器 1. 电导率仪; 2. 恒温槽一套; 3. 反应管; 4. 移液管、大试管、容量瓶等; 5. 乙酸乙醋(AR) (0.02mol/L) 氢氧化钠(AR)(0.02mol/L)。 电导率仪 恒温槽一套(实物图片) 反应管(实物图片) 实验步骤 恒温槽装置 连接好恒温槽装置,打开电动搅拌器、控温仪的开关,调节接触温度计的温度(以玻璃温度计为准,30℃或35℃),加热至恒温。 注意:加热器的插头,应插在控温仪的插孔上,不得直接插到其它电源插座上。 乙酸乙醋溶液的配制 乙酸乙醋溶液的浓度应与氢氧化钠溶液的浓度相同(均为0.02mol/L); 配制100ml 0.02mol/L的乙酸乙醋,需乙酸乙醋m=0.17622g(m/M=0.1*0.02,M为乙酸乙醋的分子量88.11g/mol); 即:乙酸乙醋的体积为V=m/ρ; 乙酸乙醋密度与温度关系: 用移液管量取20ml0.02mol/LNaOH溶液和20ml蒸馏水放于100ml烧杯中,混均后倒入大试管中(盖上橡皮塞)。 在反应管的小管中加入20ml0.02mol/L乙酸乙醋溶液,大管中加入20ml0.02mol/L NaOH溶液(均盖上橡皮塞)。 把它们同时放入恒温槽中,恒温15分钟。 溶液在恒温槽中恒温15min后,即可以进行测定。 电导率仪的量程设置在10ms档; 对温度进行补偿(根据室温); 对仪器进行校正,把“校正测量”转换开关置于“校正”处,调节常数校正旋钮至示值为电导电极常数; 把“校正测量”转换开关置于“测量”处,即可开始测量。 初始电导率L0的测定 电导率Lt的测定: 用蒸馏水冲洗电导电极,用滤纸吸干电极上的水,电极挂在架上待用。 待反应管溶液恒温15分钟后,用吸耳球把小管中的乙酸乙酯压到大管中(压过一半时开始计时)进行完全混合(压吸反复多次)。 插入电极,测量Lt的值,每2分钟记录一次,共记录15次。 按照上述方法,测定30℃或35℃时的L0及Lt的数值。 实验数据记录 实验日期: ; (1)第一次恒温温度: ℃;L0= ms/cm (2)第二次恒温温度: ℃;L0= ms/cm 数据处理 1.计算 ; 2.作 关系图; 3.计算直线斜率k,反应速率常数K; 4.求出皂化反应的Ea; 5.文献值。 计算(L0-Lt)/t的结果: 文献值: 乙酸乙酯皂化反应的活化能: Ea=27.3KJ/mol 实验结果与讨论 ⑴结果:实测值为Ea= ⑵计算实验偏差: ⑶分析产生偏差的原因: ⑷有何建议与想法? 注意事项: 1.电导率仪要进行温度补偿及常数校正; 2.反应液在恒温时都要用橡胶塞子盖好; 3.混合过程既要快速,又要小心谨慎,不要把溶液挤出反应管; 4.严格控制恒温的温度,因为反应过程温度对反应速率常数影响很大; 5.严格配制溶液的浓度,保证氢氧化钠与乙酸乙酯的浓度相等,否则反应速率常数计算公式将发生变化。 思考题 1.为什么本实验要在恒温下进行?而且氢氧化钠与乙酸乙酯溶液混合前要预先恒温? 2.各溶液在恒温和操作过程中为什么要盖好? 3.如何从实验结果验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应? 4.如果氢氧化钠和乙酸乙酯起始浓度不相等,则应怎样计算K值? 5.被测溶液的电导是哪些离子的贡献?反应过程中溶液的电导为何发生变化? 重点难点 重点:电导法测量的原理;阿仑尼乌斯方程应用;电导仪使用方法。 难点:电导仪工作原理。? * * 湘南学院化学与生命科学系 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 t=0 C0 C0 0 0 t=t C0-x C0 -x

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