纳米尺寸NiTi多晶微带中马氏体相变的原位透射电子显微镜研究 (1).pdf

第33卷 第4期 电 子 显 微 学 报 Vo1．33．No．4 2014年8月 JournalofChineseElectronMicroscopySociety 2014_o8 文章编号：1000-6281(2014)04-0300-06 纳米尺寸NiTi多晶微带中马氏体 相变的原位透射电子显微镜研究 王晓冬 一，李海鑫 ，臧科涛 ，毛圣成 ，张 泽 一，韩晓东 (1．北京工业大学固体微结构与性能研究所，北京 100124；2．中国人民武装警察部队学院基础部， 河北 廊坊065000；3．浙江大学材料科学与工程学系，浙江大学电子显微镜中心，浙江杭州 310027) 摘 要：纳米尺寸NiTi合金中的马氏体相变行为决定 了其在微纳尺度的应用。利用透射 电镜 (TEM)对拉伸变形 NiTi微带中的马氏体相变行为进行了原位研究。发现当应变达到0．9％时，马氏体首先在取向择优的晶粒内形核、 长大和扩展。继续拉伸样品至断裂(应变为5．2％)，相邻取向不择优的晶粒内没有观察到马氏体形核。由于NiTi 微带包含不容易发生马氏体相变的晶粒，且发生相变的晶粒内应力集中，导致其断裂应变远小于块体样品的断裂 应变。实验结果说明当将NiTi合金应用于微纳尺度时需充分考虑纳米尺寸材料中的马氏体相变行为及其力学性 能的影 响。 关键词 ：NiTi合金 ；原位 TEM；纳米尺寸；应力诱发马 氏体相变 中图分类号：TB381；TB303；TG115．215．3 文献标识码：A doi：10．3969／j．1000-6281．2014．40．003 NiTi合金在外界热机械驱动下，材料 内部发生 薄膜厚度介于1—7 m时，随着薄膜厚度的降低马 由立方晶系的母相(B2结构)向单斜晶系马氏体相 氏体相变应变逐渐增大。当薄膜厚度1 m时，马 (B19结构)转变的热弹性马氏体相变过程，进而表 氏体相变应变突然下降；实验结果说明当NiTi薄膜 现出优异的形状记忆效应和超弹性 J。同时由于 的厚度1 m时，材料内部较难诱发马氏体。Fu NiTi合金兼具设计简单、输出功率高等优异性能，使 等_8的研究表明NiTi薄膜厚度在 100nm时存在马 其在微／纳机 电系统中具有广泛的应用 “J。系统 氏体相变行为，厚度降低到48nm时，观察不到马氏 研究微／纳尺度下NiTi合金中马氏体相变行为对于 体相变。利用透射电镜的拉伸变形技术和降温技术 优化其在微，／纳机电系统中的应用具有非常重要的 原位研究了NiTi合金透射电镜薄膜样品中应力诱 科学意义。 发和温度诱发马氏体相变的尺寸效应。发现当样品 当材料的尺度趋于微米或纳米量级时，其尺度 的厚度降低到一定尺寸时，NiTi合金中没有马氏体 已接近材料微观结构的特征尺度 (如晶粒尺寸)，此 相变(临界尺寸为50nm)和 R相变 (22nm) ’。 时材料对外力的响应方式可能与宏观材料有所不 NiTi薄膜样品不同厚度区域的成分分析显示随着样 同。微纳尺度的研究表明NiTi合金的马氏体相变 品厚度的降低，氧含量急剧增加，说明样品在制备和 受尺寸(包括晶粒尺寸和样品的物理尺寸)的影响。 向透射电镜样品杆转移过程发生了氧化 ’l。NiTi Waltz等 对通过高压扭转变形获得的晶粒尺寸为 合金中的Ti容易与 O发生反应形成 TiNiO¨和 5—350nm的纳米晶NiTi合金中的马氏体相变研究 TiO： ，从而导致 NiTi基体中 Ni含量的增加。 发现，马氏体相变温度随着晶粒尺寸降低而降低，当 Hanlon等 的研究表 明，Ni含量增加 1％原子 比将 晶粒尺寸降至60nm时，马氏体相变被完全抑制。 导致马氏体相变温度降低 100cC，且 当Ni含量 而Fu等 在平均晶粒尺寸为50nm的Ni