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第四章 区域熔炼法及其合成宝石的鉴定 要点1． 区域熔炼法基本原理、合成装置与条件、过程及特点2． 合成品种3． 区域熔炼法合成宝石的鉴定? ???区域熔炼法是上个世纪50年代初期发展起来的一项合成技术，此技术主要为半导体工业提供高纯度的晶体。之后，人们利用这一技术将数百种有机、无机结晶材料提纯或转化成了单晶，这项技术也用于宝石材料的人工合成。目前该技术主要用于工业用人工结晶材料的提纯和转化，较少用于合成宝石。一、 区域熔炼法合成宝石的基本原理在进行区域熔炼过程中，物质的固相和液相在密度差的驱动下，物质会发生输运。因此，通过区域熔炼可以控制或重新分配存在于原料中的可溶性杂质或相。利用一个或数个熔区在同一方向上重复通过原料烧结以除去有害杂质；利用区域熔炼过程有效地消除分凝效应，也可将所期望的杂质均匀地掺入到晶体中去，并在一定程度上控制和消除位错、包裹体等结构缺陷。图4-1 浮区熔炼法合成装置? ? 区域熔炼法通常分两种，一种是有容器的区域熔炼法，另一种是无容器的区域熔炼法。宝石晶体的生长通常采用无容器区域熔炼法，也称“浮区熔炼法”。由该方法生长的宝石晶体有合成变石、合成红宝石、钇铝榴石等。二、浮区熔炼法的工艺条件? ? 浮区熔炼法的工艺过程是：把原料先烧结或压制成棒状，然后用两个卡盘将两端固定好。将烧结棒垂直地置入保温管内，旋转并下降烧结棒(或移动加热器)。烧结棒经过加热区，使材料局部熔化。熔融区仅靠熔体表面张力支撑。当烧结棒缓慢离开加热区时，熔体逐渐缓慢冷却并发生重结晶，形成单晶体。? ? 浮区熔炼法通常使用电子束加热和高频线圈加热(或称感应加热)。电子束加热方式具有熔化体积小、热梯度界限分明、热效率高、提纯效果好等优点，但由于该方法仅能在真空中进行，所以受到很大的限制。目前感应加热在浮区熔炼法合成宝石晶体中应用最多，它既可在真空中应用，也可在任何惰性氧化或还原气氛中进行。? ? 在浮区熔炼法装置中，将高频线圈绕在垂直安装的材料棒上，见图4-1。感应加热在熔区中可提供自动的电磁搅拌，揽拌的程度取决于所用的频率、线圈的实际配置和熔区的长度，还可通过检测热损耗值或材料导电率的变化来实现熔区直径的自动控制。移动原料烧结棒（或移动加热器），使烧结棒自上而下逐步被加热熔化。熔区内的温度大于原料熔化温度，熔区以外温度则小于原料熔化温度。旋转烧结棒，热源逐渐从烧结棒一端移至一端，直至整个烧结棒变成宝石单晶。重复该过程，可使晶体进一步得到精炼和提纯。三、 区域熔炼法合成宝石的鉴别? ? 区域熔炼法合成宝石工艺中未使用坩埚，所以不存在坩埚杂质的污染。该技术能精炼和提纯晶体，所以晶体中很少出现包裹体和生长纹，晶体的质量较高。该方法合成的宝石颜色纯度较高，内部洁净。通常荧光强于相对应的天然宝石的荧光；分光镜下吸收谱线简单清晰；宝石表面加工不够精细，常出现“火痕”等。对于人造钇铝榴石晶体，由于没有天然的对应宝石，可根据其物理化学性质予以鉴别。由于晶体生长过程中工艺条件的突变，也会合成出质量较差的宝石晶体。其特征是:生长纹混乱、晶体颜色不均匀、甚至出现气泡等。因为区域熔炼法制作成本昂贵，真正商业化生产的高质量的 合成宝石并不多见。因此，对于此类合成宝石的研究和报道也较少见。 2