傅里叶变换红外光谱仪剖析.ppt

3.试样的处理和制备 液体和溶液试样 （1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 试样的处理和制备 （2）液膜法 沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 试样的处理和制备 固体试样 （1）压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（2~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米。 在进行制片的过程中要注意样品与KBr的质量比约为1：100，过多或过少的KBr都会产生不良结果峰图；样品要充分研细；由于固体样品的性质不同，首先可以对固体样品进行预粉碎，原则是尽量使固体样品的颗粒缩小，便于检测；样品中含水量要很低，否则会造成水的红外吸收峰与样品的吸收峰重叠，对结果的分析造成极大的困难。 试样的处理和制备 （2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定，一般能处理为粉末状的样品都可以采用该方法，但是由于糊剂本身也有吸收，一般需几种糊剂混合使用。 （3）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 4.数据的获取和处理 4.1.开机 1.打开IRAffinity-1的电源开关。 2. 打开个人计算机(PC)。系统检查后，Windows自动启动。 4.2. IRAffinity-1的初始化和自检 通过IRsolution软件初始化IRAffinity-1。 1. 请确认在IRAffinity-1样品室中IR光束没有被遮挡。 如果IR光束被样品或附件遮挡，自检中 “红外能量光谱形状”和其他自检项将不能通过。 2. 选择[测定]-[初始化]。 3. 开始自检，结果将显示在日志窗口中。 4. 没有通过的项目将会在日志窗口中以 “失败”标记出来。 5. 所有项目检查完毕后，日志窗口中出现 “初始化成功”。IRAffinity-1的情况将显示在状态窗口中，此时， IRAffinity-1准备完毕。 当[环境]-[仪器参数选择]-[FTIR]中 “启动时初始化FTIR”项被勾选上时，软件在启动时会自动初始化IRAffinity-1 。 4.3 测定 有关扫描参数的信息请参考说明书。 1.背景测定 压片法：空气或空白KBr压片 液体池：单片KBr晶体片 两片晶体充满溶剂 背景样品安装好后，点击测试窗口 中的“背景”按钮即可开始测试。 2.样品测定 待背景测试完后，换入待测样品， 点击测试窗口中的“样品”按钮即可完成测量。 背景测量完成以后显示的能量光谱图 红外光谱数据文件储存方式的设置 在测量过程中，测量可以被终止或者重新开始。 点击测量区域的 “停止” 按钮可以暂停测量。然后出现下 所示的对话框 4.4.关机 请按照以下说明关闭IRAffinity-1系统。 1. 请确认所有必要的IRsolution数据已经保存。 2. 通过[文件] - [退出]命令退出IRsolution。 3. 退出Windows。 4. 通过PC前面的指示灯确认硬盘活动已经停止，再关闭PC。 5. 关闭IRAffinity-1前面右侧的电源开关。此时，电源指示灯 （绿）熄灭。 6. 保持IRAffinity-1的电源供应以便除湿器运行。此时橙色灯仍然亮起。 实验完成后，请保持实验室卫生，以便为大家提供良好的实验环境。 5. 附件介绍 (一) 衰减全反射附件 衰减全反射光谱(Attenuated Total Reflection Spectra 简称ATR)又叫内反射光谱(Internal Reflection Spectra)。发生全反射须具备两个条件：光从光密介质进入光疏介质时才可能发生全反射；入射角要大于临界角。全反射现象不完全是在两种介质的界面上进行的，部分光束要进入到光疏介质一段距离后才反射回来。透入到光疏介质的光束，其强度随透入深度的增加按指数规律衰减。 ATR谱具有以下特点： (1) 红外辐射通过穿透样品与样品发生相互作用而产生吸收，因此ATR谱具有透射吸收谱的特性和形状，但由于不同波数区间ATR技术灵敏