超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分论文.docVIP

　　超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分论文 王璐 梁悦 汪子明师宇华 张寒琦 【摘要】 建立了在线超声雾化提取气相色谱法测定孜然中枯茗醇的方法。利用超声雾化提取法的优势，使样品中的挥发性化合物直接进入提取瓶的顶空气相，再由载气载带入气相色谱仪进行检测。将提取与检测有效地结合起来，减少了提取过程中挥发性成分的损失和基质干扰并简化了实验步骤。实验的最优条件为10 mL乙醇提取5 min; 管路温度80 ℃; 载气流速270 mL/min，静置1 min后进样10 s。测定了3种不同产地孜然中的枯茗醇, 其含量在13.3～17.7 mg/g之间，回收率为95.0%～115.5%。 【关键词】 孜然; 枯茗醇; 超声雾化; 气相色谱; 提取 Abstract The gas chromatography coupled ination of cumic alcohol from fruit of Cuminum cyminum L.. In this experiment, the analyte can rapidly be extracted and transferred from the solid sample to gas phase. And then the sampling gas can reduce loss of analyte, and affect of sample matrix and simplify the experimental operation. The experimental parameters of onlineUNE are as folloL alcohol; extraction time of 5 min; tubing temperature of 80 ℃; floL/min, standstill time of 1 min and sampling time of 10 s. Three kinds of samples ic alcohol g/g from three kinds of samples and the recoveries inum cyminum L.; Cumic alcohol; Ultrasonic nebulization extraction; Gas chromatography 1 引 言 孜然为伞形花科孜然芹(Cuminum cyminum L.)的果实。孜然气味芳香浓烈，主要用于调味、提取香料等。孜然还是优良的天然防腐剂及重要的天然植物源农药。其香味主要来源于其挥发油。据报道， 孜然挥发油中的主要成分为枯茗醛、枯茗醇、β蒎烯、γ松油烯和对伞花烃等1～3。 超声辅助提取法是一种常用的提取方法.freelg/L)由正己烷配制。孜然样品分别购自3个产地，样品经粉碎过筛后密封保存。 2.2 气相色谱分离 HP1毛细管色谱柱(25.0 m×0.32 mm， 0.25 μm); 进样口温度: 240 ℃; 进样方式:不分流; 载气流量: 1 mL/min; 色谱柱温: 初温 60 ℃，维持 5 min，以5 ℃/min 的速率升至220 ℃，维持5 min。用火焰离子化检测器检测。 2.3 实验方法 2.3.1 超声雾化在线提取气相色谱法 超声雾化在线提取气相色谱法所用实验装置如图1所示。提取过程分为3步：(1)超声雾化提取(图1A)：将100 mg孜然样品粉末、10 mL乙醇和100 μL 4 g/L萘内标物加至提取瓶中，开启超声雾化器，此时阀5控制流速为270 mL/min的N2气不通过提取瓶顶空，阀6控制N2气通过取样环;(2)取样过程(图1B)：提取10 min后，关闭超声雾化器，将提取瓶静置1 min，使得提取瓶顶空的大颗粒的气溶胶落入提取液中。控制阀5使得N2气通过提取瓶顶空，将样品气载入取样环中，通气1 min;(3)进样过程(图1C)：转动阀6，利用气相色谱的载气将取样环中的样品气载入气相色谱系统。通过3步操作实现了样品中挥发性成分的在线测定。 2.3.2 离线超声雾化提取法 将100 mg样品和10 mL乙醇加入提取瓶中，提取10 min，离心提取液，再加入适量内标物，并用无水Na2SO4除水后，进行GC分析。 3 结果与讨论 3.1 实验条件的优化 超声雾化所用超声波频率约为1.7 MHz，高能超声波作用使得提取液如喷泉状喷起， 形成气溶胶，并充满提取瓶的顶空。样品颗粒中的挥发性成分在超声波的空穴作用下被提取至提取液中，再在“超声喷泉”的作用下， 样品颗粒随提取液被反复喷起。由于样品颗粒被不断地搅动和形成的气溶胶具有较大的比表面积， 加快了挥发性化合物的气液分配平衡。