中南大学分析化学实验试题及答案.pdf

分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题： （24 分 2 分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 偏高 。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手 食 指堵住管口。 4、标定EDTA 溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中 左 手控制滴定管， 右 手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是 轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口 管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。 ； 滴定完毕进 行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6 ．测定水的总硬度时用 三乙醇胺 掩蔽Fe3+ 、Al3+等少量共存离子。 7 ．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO ，若以此 NaOH 溶液滴定H PO 至 2 3 4 第二个计量点 , 则H PO 的分析结果将 偏高。 3 4 二、判断题： （8 分 2 分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg 进行分别定量。 （×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。 （×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。 （√ ） 4．以HCl 标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结 果偏低。 （√ ） 三、简答： （68 分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14 分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被 准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚 至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予 以控制。 2 ．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA ，为什么不计滴定 体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA 需不需要 标定? （15 分） - 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY 中置换出的 EDTA ，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA 计量，滴定过量的EDTA 可以， 滴定置换出的EDTA 不行。 实验中使用的EDTA 不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格 ：（14 分） 1) 准确称取0.6 克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； _1 2) 移取25.00mlHCl 溶液，用0.1mol ·L 标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml 容量瓶。 2）25ml 移液管，50ml 碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na CO 或NaHCO ，也可能是其中两者的混合物。 2 3 3 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V ；当加入甲基橙指示剂， 1 继续用HCl 溶液滴定，又消耗HCl 体积为V ，试判断下列五种情况下，混合碱中 2 存在的成分是什么？（15 分） （1）V =0 ；（2 ）V =0 ；（3 ）V ＞V ；（4 ）V ＜V ；（5 ）V =V 。 １ ２ １ ２ １ ２ １ ２ 答： （1）V １=0 ：存在NaHCO3 （2 ）V ２=0 ：存在NaOH （3 ）V ＞V ：存在NaOH 和Na CO