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土壤—游离氧化铝的测定—光度法1范围
FHZDZTR0152 土壤 游离氧化铝的测定 光度法
F-HZ-DZ-TR-0152
土壤—游离氧化铝的测定—光度法
1 范围
本方法适用于土壤游离氧化铝的测定。
2 原理
游离氧化铝是指可为连二亚硫酸钠—柠檬酸钠—碳酸氢钠溶液提取出来的氧化铝。游离氧化
铝对于了解土壤的成土过程和成土环境,以及判断土壤的一些基本性状如重金属和阴离子的吸
附解吸过程具有重要的意义,尤其是对于富含铝氧化物或水铝英石的热带、亚热带土壤或火山
灰土壤更是如此,常作为判断这类土壤性状的一个重要依据。提取液以铝试剂光度法测定游离
氧化铝。
3 试剂
3.1 连二亚硫酸钠(Na S O )。
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3.2 柠檬酸钠溶液:称取 104.4g 柠檬酸钠(Na C H O ·5H O ),溶于水,再加水稀释至
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1000mL 。
3.3 碳酸氢钠溶液:称取 84g 碳酸氢钠,溶于水,再加水稀释至 1000mL 。
3.4 氯化钠溶液:1mo1/L,称取 58.45g 氯化钠,溶于水,再加水稀释至 1000mL 。
3.5 饱和氯化钠溶液:称取 400g 氯化钠,加入 1000mL 水,充分搅拌后,静置,取上部澄清
溶液。
3.6 丙酮
3.7 铝标准溶液:称取金属铝片(表面氧化物用刀刮去)0.5000g(精确至 0.0001g)置于 250mL
烧杯中,加入 15mL 盐酸(1+1)溶解,移入 1000mL 容量瓶中,再加水稀释至刻度,摇匀。此
溶液 1mL 含 500 μg 铝。再稀释成 1mL 含 5 μg 铝标准溶液。
3.8 铝试剂溶液:称取 0.2000g 铝试剂(金精二羧酸,C H O N )置于 250mL 烧杯中,加入
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100mL 缓冲溶液溶解,移入 500mL 容量瓶,再加水稀释至刻度,摇匀。新鲜配制,剩余溶液在
冰箱中保存,一个月内有效。
3.9 缓冲溶液:取 60mL 冰乙酸(ρ1.05g/mL ),加水稀释至 900mL ,加入 100mL 氢氧化钠溶
液(100g/L),调节pH 为 4.2 。
3.10 抗坏血酸溶液:称取 1g 抗坏血酸,溶于 100mL 水中,现用现配。
4 仪器
4.1 离心机,最大转速 5000r/min,附 50mL 离心管。
4.2 分光光度计
4.3 容量瓶,250mL ,50mL 。
5 操作步骤
5.1 称取 0.5000g~1.0000g (粘粒0.1000g~0.3000g,精确至 0.0001g)通过 0.25mm 筛孔的风
干土样置于 50mL 离心管中,加入 20mL 柠檬酸钠溶液和 2.5mL 碳酸氢钠溶液,在水浴上加热至
80℃,用骨勺加入 0.5g 连二亚硫酸钠,不断搅动,保持 15min。同时作空白试验。
5.2 放置冷却后,将离心管置于离心机中离心分离(2000r/min~3000r/min)。如分离不清可加
入 5mL 饱和氯化钠溶液(对于含水铝英石的土壤,可再加 5mL 丙铜)。将清液倾入 250mL 容量
瓶中,如此重复处理 1 次~2 次,此时离心管中的残渣呈浅灰色或灰白色。最后用 1mo1/L 氯化
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钠溶液洗涤离心管中的残渣 2 次~3 次,洗液合并倾入 250mL 容量瓶中,再加水稀释至刻度,
摇匀。溶液作游离氧化铝测定用,也可同时作游离氧化铁测定用。同时作空白试验。
5.3 在 50mL 容量瓶中依次加入 10mL 缓冲溶液、2mL 抗坏血酸溶液、15mL 水和 10.00mL 铝试剂
溶液,混匀。然后吸取一定量提取液置于 50mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。为了加速显
色反应,将 50mL 容量瓶置于沸水浴上加热 10min~15min,放置冷却。在分光光度计上,于
520nm 波长处,用 1cm 吸收皿测定吸光度,以试剂空白作参比,从工作曲线上查得相应的铝量.
5.4 分别取 0、5、10、15、20 、30、40 、50 μg 铝标准溶液置于 50mL 容量瓶中,按 5.3 操作
步骤操作,绘制工作曲线。
注 1:待测液应尽快测定
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