土壤—游离氧化铝的测定—光度法1范围.PDF

FHZDZTR0152 土壤 游离氧化铝的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0152 土壤—游离氧化铝的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤游离氧化铝的测定。 2 原理 游离氧化铝是指可为连二亚硫酸钠—柠檬酸钠—碳酸氢钠溶液提取出来的氧化铝。游离氧化 铝对于了解土壤的成土过程和成土环境，以及判断土壤的一些基本性状如重金属和阴离子的吸 附解吸过程具有重要的意义，尤其是对于富含铝氧化物或水铝英石的热带、亚热带土壤或火山 灰土壤更是如此，常作为判断这类土壤性状的一个重要依据。提取液以铝试剂光度法测定游离 氧化铝。 3 试剂 3.1 连二亚硫酸钠（Na S O ）。 2 2 4 3.2 柠檬酸钠溶液：称取 104.4g 柠檬酸钠（Na C H O ·5H O ），溶于水，再加水稀释至 3 6 5 7 2 1000mL 。 3.3 碳酸氢钠溶液：称取 84g 碳酸氢钠，溶于水，再加水稀释至 1000mL 。 3.4 氯化钠溶液：1mo1/L，称取 58.45g 氯化钠，溶于水，再加水稀释至 1000mL 。 3.5 饱和氯化钠溶液：称取 400g 氯化钠，加入 1000mL 水，充分搅拌后，静置，取上部澄清 溶液。 3.6 丙酮 3.7 铝标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g(精确至 0.0001g)置于 250mL 烧杯中，加入 15mL 盐酸（1+1）溶解，移入 1000mL 容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此 溶液 1mL 含 500 μg 铝。再稀释成 1mL 含 5 μg 铝标准溶液。 3.8 铝试剂溶液：称取 0.2000g 铝试剂（金精二羧酸，C H O N ）置于 250mL 烧杯中，加入 22 23 9 3 100mL 缓冲溶液溶解，移入 500mL 容量瓶，再加水稀释至刻度，摇匀。新鲜配制，剩余溶液在 冰箱中保存，一个月内有效。 3.9 缓冲溶液：取 60mL 冰乙酸（ρ1.05g/mL ），加水稀释至 900mL ，加入 100mL 氢氧化钠溶 液（100g/L），调节pH 为 4.2 。 3.10 抗坏血酸溶液：称取 1g 抗坏血酸，溶于 100mL 水中，现用现配。 4 仪器 4.1 离心机，最大转速 5000r/min，附 50mL 离心管。 4.2 分光光度计 4.3 容量瓶，250mL ，50mL 。 5 操作步骤 5.1 称取 0.5000g～1.0000g （粘粒0.1000g～0.3000g，精确至 0.0001g）通过 0.25mm 筛孔的风 干土样置于 50mL 离心管中，加入 20mL 柠檬酸钠溶液和 2.5mL 碳酸氢钠溶液，在水浴上加热至 80℃，用骨勺加入 0.5g 连二亚硫酸钠，不断搅动，保持 15min。同时作空白试验。 5.2 放置冷却后，将离心管置于离心机中离心分离(2000r/min～3000r/min)。如分离不清可加 入 5mL 饱和氯化钠溶液（对于含水铝英石的土壤，可再加 5mL 丙铜）。将清液倾入 250mL 容量 瓶中，如此重复处理 1 次～2 次，此时离心管中的残渣呈浅灰色或灰白色。最后用 1mo1/L 氯化 1 钠溶液洗涤离心管中的残渣 2 次～3 次，洗液合并倾入 250mL 容量瓶中，再加水稀释至刻度， 摇匀。溶液作游离氧化铝测定用，也可同时作游离氧化铁测定用。同时作空白试验。 5.3 在 50mL 容量瓶中依次加入 10mL 缓冲溶液、2mL 抗坏血酸溶液、15mL 水和 10.00mL 铝试剂 溶液，混匀。然后吸取一定量提取液置于 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。为了加速显 色反应，将 50mL 容量瓶置于沸水浴上加热 10min～15min，放置冷却。在分光光度计上，于 520nm 波长处，用 1cm 吸收皿测定吸光度,以试剂空白作参比,从工作曲线上查得相应的铝量. 5.4 分别取 0、5、10、15、20 、30、40 、50 μg 铝标准溶液置于 50mL 容量瓶中，按 5.3 操作 步骤操作，绘制工作曲线。 注 1：待测液应尽快测定