原子发射光谱应用.ppt

原子发射光谱技术在环境分析中的应用;目前，原子发射光谱在材料分析中已经广泛应用，主要集中在金属合金材料、高纯稀土、难熔陶瓷材料、化学试剂、化工试剂、化工原材料及矿石等。其中，绝大部分方法为ICP-AES法，而以火花为激发光源的光电直读光谱法则主要用于钢铁冶炼过程中的炉前分析。环境水样、植物茎叶、煤灰飞、水系沉淀物、土壤等试样的重金属及稀土元素测定是新近原子发射光谱法用于环境分析研究的焦点，其中以形态分析备受人们关注。 ;概述 原子发射光谱法（AES），是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱法是一种根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。;其方法包括了三个主要的过程，即： （1）由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； （2）将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱,用检测器检测光谱中谱线的波长和强度； （3）由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。 ; 原子发射光谱法的特点;4.检出限低：一般可达0.1～1ug·g－1，绝对值可达10－8～10－9g。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至数量级。 5.用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。 6.样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。 ;;（1）Fe70Ni30合金粉体触媒及合成金刚石中杂质元素的原子发射光谱分析; 应用电感耦合等离子体发射光谱技术，首次建立了定量测试成色剂中的锰等9种微量金属元素的方法。采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理。讨论了ICP-AES同时测定成色剂中9种微量金属元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除。实验结果表明，建立的方法准确、快速，相对标准偏差均小于1.00%。被测元素工作曲线的线性相关系数R0.9999; 应用电感耦合等离子体发射光谱技术建立了定量测定明胶中铁等13种微量元素的方法.采用湿法消解对明胶样品进行了前处理，讨论了ICP-AES同时测定明胶中13种微量元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和光谱干扰、背景进行消除。结果表明：此法准确、快速、检出限低，相对标准偏差及回收率均较好，被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.9995; （4）电感耦合等离子体发射光谱法定量测试成色剂中的微量元素Au,Sn和Pd 应用电感耦合等离子体发射光谱技术，建立了定量测试成色剂中微量金属元素Au，Pd，Sn的方法．采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理．讨论了ICP—AES测定成色剂中微量金属元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除．实验结果表明，建立的方法准确、快速、检测限低，相对标准偏差小于1.00,被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0．999950．;（5）电感耦合等离子体原子发射光谱技术分析痕量碘 电感耦合等离子体原子发射光谱技术在碘分析的应用主要是，碘的分析共振线主要在真空一紫外区，对于原子吸收法来说目前缺乏稳定可靠的灯而且一般的原子吸收分光光度计难于提供在真空一紫外区的分析谱线，因此原子吸收法主要采用间接法。;电感耦合等离子体原子发射光谱法由于 a.等离子体激发源温度高(6000—8000K)，稳定性好，化学及电离干扰少等特点以及ICP光源辐射中有丰富的原子线和离子线可供选择； b.ICP—AES法在真空一紫外区分析可采用驱气的方法来消除空气、水蒸气对谱线的吸收； c.各种改善进样技术的应用，使得ICP一AES法直接测定非金属元素碘已成为可能。; 湿法消解 　　湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。 　　常用的酸解体系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸，过氧化氢等，它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏；碱解多用苛性钠溶液。 　　目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，拟定不同的消解方法，来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的消解都应本着一下几个方面进行：1，避免待测组分遭受损失；2，不得引进干扰物质；3，要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；4，消解后得到的溶液一定要便于检测。这样就可以根据实验要求，选择上述不同的消解???备和方法！ 　;　湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，随着