实验十以银定量法分析试样中氯离子含量.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * 實驗十以銀定量法分析試樣中氯離子含量 實驗原理 銀定量法：試樣溶液使用其沉澱劑(當標準溶液)來滴定，並加入特定之指示劑，滴定時試樣會與沉澱劑作用產生沉澱，當試樣完全反應後，多出的沉澱劑會與指示劑作用而使溶呈現特定之顏色，此即滴定終點，這種滴定法，稱為沉澱滴定法，如使用硝酸銀當標準溶液，則稱為銀定量法。 氯化鈉標準溶液濃度之計算： WNaCl：NaCl的重量(g) NaCl的分子量(58.44 g/mol) 硝酸銀標準溶液之標定 AgNO3溶液是以NaCl溶液當標準溶液，K2CrO4當指示劑，滴定時AgNO3會與NaCl反應生成AgCl白色沉澱，達當量點時多出的AgNO3會與K2CrO4作用產生紅棕色的AgCrO4沉澱而達滴定終點。 ※M AgNO3×V AgNO3＝MNaCl×VNaCl V AgNO3為滴定所得的數據，MNaCl為上一步驟已求得，VNaCl為20Ml代入上式，即可求得M AgNO3 硫氰化鉀標準溶液之標定 KCNS溶液是以AgNO3溶液當標準溶液，以鐵明礬(Fe3+)當指示劑，滴定時KCNS會與AgNO3 反應生成AgCNS白色沉澱，達當量點時，多出的KCNS會與Fe3+作用產生紅色的 Fe(CNS)63-，即滴定終點。 ※MKCNS × VKCNS ＝ MAgNO3 × VAgNO3 VKCNS為滴定得到的數據，M AgNO3上一步驟已求得，V AgNO3為20mL，代入上式，即可求得MKCNS。 試樣中氯離子含量測定 在含氯試樣中加入過量的AgNO3標準溶液，使AgCl沉澱完全，過量的AgNO3再以鐵明礬當指示劑，以KCNS標準溶液來反滴定，KCNS與AgNO3作用會產生AgCNS白色沉澱，當過量的AgNO3全部被KCNS作用掉，多出的KCNS會與鐵明礬形成紅色的Fe(CNS)63-，即滴定 終點。 實際與試樣中的Cl作用的AgNO3毫莫耳數＝最初加入的AgNO3毫莫耳數－剩餘的AgNO3 毫莫耳數 ※M AgNO3 × V AgNO3 － MKCNS × VKCNS M AgNO3與MKCNS為前面步驟已求得，V AgNO3為40mL，VKCNS為滴定得到的數據，Cl為35.45， 代入上式中，可求得Cl的重量。 實驗步驟 (一) 硝酸銀標準溶液之標定： 1. 精秤約1.46 g 氯化鈉，以去離子水溶解後，定量至250.0 mL。 2. 精取20.0 mL 放入250 mL 錐形瓶內，以去離子水稀釋至50 mL。 3. 加入1 mL 鉻酸鉀指示劑，以0.1 M AgNO3 標準溶液滴定至紅棕色沉澱生成。 4. 以同方式進行空白試驗。 5. 計算AgNO3 標準溶液濃度。 (二) 硫氰化鉀標準溶液之標定： 1. 精取20.0 mL AgNO3 標準溶液，稀釋至約100 mL。 2. 加入5 mL 6 M 硝酸溶液及5 mL 鐵明礬指示劑。 3. 以0.1 M KSCN 標準溶液滴定至紅色呈現15 秒不消失。 4. 計算KSCN 標準溶液之濃度。 由所得數據計算氯離子含量平均值。 (三) 樣品之測定： 1. 精秤約0.2g 試樣，以50mL 去離子水溶解之。 2. 加入5 mL 6 M 硝酸溶液，再加入過量0.1 M AgNO3 標準溶液（假設樣品為純氯化鈉計算）。 3. 稍為加熱後過濾之，並以硝酸酸化之20 mL 去離子水洗滌三次，合併濾液及洗液。 4. 加入5 mL 鐵明礬指示劑，以0.1 M KSCN 標準溶液滴定至紅色呈現15秒不消失。 5. 再重複步驟1~4 之實驗。 注意事項 實驗十一水中酚類物質之比色分析 實驗原理 在 pH7.8~8.0 及鐵氰化鉀存在下，酚與 4-Aminoantipyrine 作用會生成有色的antipyrinedye 化合物；在波長500 nm下， 這個有色化合物的吸收值與酚的濃度成正 比。因此利用數組已知濃度的酚標準液和 測得的吸收度，製作檢量曲線。在相同條 件下測定試樣的吸收度，利用檢量曲線可 以求得試樣中酚的量，進而求得酚的濃度。 實驗步驟 精取5.0 mL 試樣，以去離子水稀釋至約250 mL，以1+9磷酸調整 pH值至4.0左右。 將樣品移入500 mL 蒸餾瓶，裝於自行架設之蒸餾裝置上，以250mL 量筒承接蒸出液，加熱蒸餾出約200 mL，再稀釋至250 mL。 取50.0 mL 蒸出液（分析兩次），加入2.5 mL 0.5 M 氨水，以磷酸鹽緩衝液調整pH 7.8 ～8.0，移入100 mL 量瓶中。 加入1