三、测定熔点的方法.ppt

熔点的测定 预习要求 1、掌握熔点测定的基本原理。 2、认识物质熔点的温度与纯度的关系，了解应用混合熔点法判定物质纯度的原理。 3、分析熔程（熔距）产生的主要原因。 4、熟悉熔点测定的各种方法，比较各方法间的不同特点。查明实验涉及的相关数据。 实验一 熔点的测定 一、实验目的： 1、了解熔点（tm）测定基本原理及应用； 2、掌握测定熔点的操作方法（提勒管法） 3、了解熔程形成的原因以及它与被测物质纯度的关系； 二、实验原理： 熔点的概念。 纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点. 一定的压力下，液固两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1℃。 熔点的高低、熔程的长短与纯度的关系。 混合熔点法的应用。  三、测定熔点的方法 提勒管法、 双浴式法 数字熔点仪法 三、实验内容--提勒管法测熔点 1、仪器与试剂 B形管、温度计（ 360 ℃ ）毛细管（一端封口）长玻璃管、表面皿、开口橡皮塞、乳胶圈 2、示意图 3、实验步骤 1）样品的装入 样品粉末要研细 填装结实，不应留有空隙 填装高度2—3mm，需反复多次（少量多次） 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体 2）装配提勒管 3）固定熔点管 4）测定熔点： 注意加热速度； 实验数据记录格式（制成表格并要得出结论）； 每个样品测定两次； 5）结束实验： 关闭热源，载热液冷却后，回收倒回原瓶中。 4、注意事项 规范取用样品，防污染； 仪器安装注意 “三中心” “两平行； 加热速度在距熔点10 ℃ 时，应以每分钟升高1-2 ℃； 重复测定，系统温度须降到初熔温度以下20 ℃。 5、误差分析 1、熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10 ℃的误差。 例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，而使熔点降低，熔程变大；故熔点管必须洁净。 2、点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法， 否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。 3、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。 4、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低， 熔程变大。 5、样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 归纳上述因素为四个： （1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）。 （2）样品合格（包括干燥、粒度等）。 （3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）。 （4）升温速度。 5 、温度计的校正 比较法和定点法 熔点的意义 测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。 * *  ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 温度计读数/oC 0 40 80 120 160 200 240 右图：温度计刻度校正曲线