任务三测定食品中的水分.ppt

食品分析与检验技术 食品分析与检验技术 化学工业出版社 任务三 测定食品中的水分 李京东 余奇飞 刘丽红 技能目标 1．会用干燥法测定食品中水分含量。 2．会对样品进行恒量操作。 2．会用卡尔·费休法测定食品中微量水分。 知识目标 1．明确常见的食品水分含量，以及重量法测定水分原理。 2．明确卡尔·费休法测定水分的原理。 项目一:测定食品中水分 一、案例 二、选用的国家标准 GB 5009.3-2010食品中水分的测定——直接干燥法。 三、测定方法 1.测定步骤 （1）固体试样： 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，然后称量，重复干燥至恒量。准确称取2～10g（精确至0.0001g）切碎或磨细的试样，放入称量瓶中，试样厚度不超过5mm为宜，加盖称量后，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2～4h后，盖好取出，置于干燥器内冷却0.5h，然后称量，然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1.0h左右，取出，置于干燥器内冷却0.5h，再称量，至前后两次称量质量差不超过2mg，即为恒量。 （2）半固体或液体试样： 取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于101～105℃干燥箱中，加热1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h，然后称量，重复干燥至恒量。精密称取5～10g （精确至0.0001g）试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于101～105℃干燥箱中干燥4h后，盖好取出，置于干燥器内冷却0.5h，然后称量，以下操作同上。 2．结果计算 式中 X——样品水分质量分数，%； m1——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样的质量，g； m2——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g m3——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。 3．试剂 6mol/L盐酸、6mol/L氢氧化钠溶液、海砂 取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，水洗至中性，经105℃干燥备用。 4．仪器 扁形铝制或玻璃制称量瓶、电热恒温干燥箱。 四、相关知识 （一）食品中水分测定----直接干燥法原理 食品中的水分在100℃左右温度直接干燥的情况下，受热以后产生的蒸汽压高于电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发逸出，由于不断的加热和排走水蒸气，从而达到完全干燥，食品在加热前后的质量差即为水分含量。 本法摘自GB 5009.3-2010，适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，主要包括谷类及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、发酵制品和酱腌菜等。 （二）注意事项 1．清洗操作。 2．干燥操作 干燥剂通常用硅胶，硅胶吸水后颜色减退或变红，要及时将硅胶干燥 干燥方法是将硅胶置于135℃左右烘2～3h后再使用，硅胶受到污染后去湿能力大大降低，如吸附油脂等。 3．不同样品的处理 4．选用适当的干燥方法。 当样品中果糖含量较高时，该采用减压干燥法测定水分含量； 含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热会发生羰氨反应，析出水分而导致误差； 对于含挥发性组分较多的样品，采用蒸馏法测定水分含量。 5．样品质量的确定 控制在其干燥后的残留物质量在1.5～3g为宜； 当样品为水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控制在3～5g； 果汁、牛乳等液态食品，通常样品量在15～20g为宜。 6．称量皿选择 7．干燥设备使用。 8．干燥温度 一般控制在101～105℃ 对热稳定的谷物等，可提高到120～130℃进行干燥； 对含还原糖较多的食品应先用50～60℃低温干燥0.5h，再用100～105℃干燥。 干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒量，另一种是规定一定的干燥时间。 9．恒量标准： 恒量的标准一般定为前后两次称量之差不超过2mg。 五、测定食品中水分的方法 （一）食品中水分的意义 水分含量检测是食品分析的重要指标。食品中水分含量对保证食品的品质极为重要，控制食品水分含量对于保持食品的感官性质，维持食品中其它组分的平衡关系，保证食品的稳定性都有重要意义 食品水分含量对于食品企业的生产成本核算，质量监督管理，以及经济效益等都有重要意义。 食品中水分以结合水和非结合水两种形式存在。 测定食品中水分含量的国家标准方法有直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法，出自GB 5009.3-2010，除此还有红外线干燥法、化学干燥法和微波干燥法等。 (二)减压干燥法 利用低压下水的沸点降低的原理，将样品置于减压低温真空干燥箱内加热至恒量，这样在一定的温度及