正交试验法优选前列宁颗粒剂的提取工艺论文.docVIP

　　正交试验法优选前列宁颗粒剂的提取工艺论文 徐伟，周建衡，洪振丰，郑海音，黄晓薇 【摘要】 ：［目的］筛选和优化前列宁颗粒剂提取工艺。［方法］采用正交设计法，以水醇两组提取物中浸膏得率、有效成分分别为大黄酸和黄芪甲苷提取率为指标，确定提取参数。［结果］确定黄芪等药组水提工艺为10倍量水，煎煮3次.freelize extractive technology of Qianliening granules.［Methods］The optimization extractive technology of Qianliening granules the drug as the index.［Results］The optimal condition for the extraction of Radix Astragali group ount of es,1.5 hours each time.The optimal condition for the extraction of Rheum officinal Baill.group ount of 60% alcohol,2 times,te.［Conclusion］The optimized extractive technology is scientific and efficient. Key 32色谱工作站；Sartoious BT 25S型电子分析天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；恒温干燥箱(北京市朝阳区来广营医疗器械厂)；DKS24型电热恒温水浴锅(上海精宏试验设备有限公司)。 酒大黄、黄芪等实验药材均购自福建同春药业有限公司，经我院药学系鉴定符合2005版中国药典（一部）有关规定；大黄酸对照品（批号0757-200206，购自中国药品生物制品检定所）；黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110781-200512)；甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂为分析纯。 2 方法与结果 2.1 水煎煮组正交试验设计 采用正交试验法对黄芪、菟丝子等药组水煎液提取工艺进行优选。根据文献报道［2］，以提取次数(A)、提取时间(B)、加水量(C)为试验因素，每个因素3个水平进行优选，以浸膏得率和黄芪甲苷含量作为考察指标进行试验。因素水平见表1。表1 水煎煮组的因素水平表（略） 浸膏得率测定：精密吸取母液20ml，置干燥恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃下干燥3h，迅速取出，放入干燥器中，冷却30min，迅速精密称定，计算出膏率。 2.2 水煎液中黄芪甲苷的测定［3］ 2.2.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(38:62)为流动相；流速为1.0ml/min。蒸发光散射检测器检测。此色谱条件下，理论塔板数按黄芪甲苷峰计算，应不得低于4000。 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品4.0mg，置于10ml容量瓶中，加入甲醇定容，制成0.4mg/ml的溶液，即得。 2.2.3 供试品溶液的制备 按正交表条件提取，合并提取液，滤过，滤液浓缩至1:1（g/ml），加乙醇使醇浓度达75％，低温静置24h，取上清液减压回收乙醇，浓缩定容于100ml量瓶，摇匀。分别精密量取20.0ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次20ml，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶液并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。 2.2.4 标准曲线绘制 精密吸取对照品溶液2，4，6，8，10μL，分别注人高效液相色谱仪，依法测定。回归方程为Y=7985.56X+1457.24，r=0.9998。结果表明，黄芪甲苷进样量线性范围为2.014～10.070μg。 2.2.5 精密度试验 取同一份供试品溶液，按上述色谱条件重复测定5次，计算精密度，结果黄芪甲苷峰面积的RSD为0.23％(n=5)。 2.2.6 重复性试验 取同一批号样品，配制3种浓度，照含量测定项下方法每个浓度测定3次，结果RSD为1.07％、1.58％、1.91％，表明重现性较好。 2.2.7 稳定性试验 取同一份供试品溶液，在0，4，16，24，48h分别进样5次，依法分别测定黄芪甲苷蜂面积值。结果RSD 2.0％，表明本品在48h内测定结果稳定。 2.2.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的同一批样品，各精密加入黄芪甲苷对照品适量，按2.2.3项下方法制备供试液，依法测定并计算加样回收率，得平均回收率为98.21％，RSD＝1.41％。 2.3 水煎煮组最佳工艺确定 正交试验结果见表2，方差分析结果见表3。按下列公