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第四章浸提技术
第四章 浸提技术; 药材成分与疗效的关系;浸提:采用适当的溶剂和方法将中药材中有效成分或部位浸出的操作。
浸提溶剂/浸提溶媒:用于浸提的溶剂。
浸提制剂:以浸出的有效成分为原料制得的制剂。
通常包括:汤剂、酒剂、酊剂、流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂等。;一、浸提溶剂;(一)常用浸提溶剂;2. 乙醇:
两亲性溶剂(半极性溶剂),利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分:
20% :防腐
40% -50%:延缓酯类、苷类水解;可沉淀部分大分子水溶性杂质,增强稳定性;
50%-70%:提取生物碱 、蒽醌苷类 、黄酮苷类;沉淀更多水溶性杂质,增强稳定性; 75%:杀菌、精制浸提物 ;
90%以上:提取挥发油等、树胶、树脂等杂质
挥发性,易燃性,生产中注意安全保护;
价格较贵
故以满足浸提目的的适当浓度即可 。;乙醚、氯仿:非极性溶剂。仅用于有效成分的提纯、精制。
丙酮、石油醚:动物药或药材的脱水或者脱脂剂,不宜做制剂溶剂。;(二)浸提辅助剂; 酸:
促进生物碱浸出;
使酸性成分游离,便于有机溶剂浸提;
除去酸不溶性杂质;
常用酸:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等
加酸操作注意:
(1) 用量以维持浸提所需pH值即可。 以免造成不良反应和成份的水解;
(2) 一次性加于最初少量浸提液中,不可在全部浸提溶剂中加。;2.碱:
使生物碱游离便于有机溶剂浸提
使酸性成分成盐便于水中浸出完全
溶解内酯便于内酯成分浸出
防止某些甙类水解
加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质而使酸性杂质增加;常用碱:
氨水:挥发性弱碱,成分破坏性小,宜控制用量
碳酸钙、氢氧化钙: 不溶性碱化剂
用于浸提生物碱、皂甙;
注意:
(1) 不宜用NaOH
(2) 一次性加于最初少量浸提液中,不可在全部浸提溶剂中加。
;3. 甘油与丙二醇: 浸提辅助剂: 甘油剂、软膏剂、乳剂 、基质的溶剂
4. 表面活性剂:降低药材与溶剂间的表面张力有利浸润。;二、浸提过程与影响因素;(一)浸润与渗透
浸润—溶剂使药材润湿、进入细胞间隙,细胞膜膨胀恢复通透性;
渗透—浸提溶剂的静压力及药材毛细管作用使溶剂通过细胞膜及细胞组织渗透到细胞内部;
条件:药材与溶剂间的亲和力 溶剂分子间的内聚力
多数药材能被极性溶剂润湿。;(二)解吸与溶解阶段 :
解吸 :细胞中各种成分间的亲和力解除而转入浸提溶剂中;
溶解 :经解吸的各种成分溶解或胶溶于溶剂中,使细胞膜内外产生浓度差和渗透压差。 ;(三) 扩散阶段
植物细胞膜内外溶剂中药物浓度的高低差别产生的渗透压差,使细胞内外溶液互相渗透直至内外浓度相等、渗透压平衡时,扩散终止。;浓度差为渗透扩散的推动力:;D: 扩散系数;R: 摩尔气体常数(理想气体常数)实验测定T: 绝对温度(热力学温度)N: 阿伏加德罗常数r: 溶质分子半径η:粘度π:常数;(四)置换
浸出的关键在于保持最大浓度梯度。
用新鲜溶剂或稀浸出液随时置换药材粉粒周围的浓浸出液,以提高浸出推动力,是控制浸出速率的关键。;(二)影响浸提的主要因素
1、药材的粉碎度:
理论上粉碎度大,浸提效果越好,但如果粉碎度太大导致其微粉学理化性质:
巨大表面能对药液成分有较大吸附性 、 使有效成分损失;
组织细胞破裂过分使浸出杂质多;
微粉的聚集性使流动阻力增加而难过滤。;2、浸提溶剂的用量及浸提次数
一般应大于药材的吸液量并超过有效成分溶解所需要的量。
在溶剂量一定的情况下,多次浸提可提高浸提效率。
3、浸润情况
干品浸提时应适当加溶剂润湿,使药材充分吸收膨胀后再进行浸提,有利于有效成分的浸出。;5、浸提时间t:
dM与dt成正比,以扩散达到平衡的时间t即可 。
太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等 ;4、浸提温度T:
D增大,
dM/dt增大、
有利于扩散浸出;
不耐热成分破坏
挥发性成分的破坏
浸提杂质多
不利扩散浸出
∴ 浸提应控制适当温度.
;6、浓度差:
增大dc/dx、提高浸出效果
增加浓度差的办法:
搅拌
更换新溶剂
溶剂循环流动
流动溶剂;7、浸提压力:
使部分细胞壁破裂有利浸出,加速溶剂润湿、渗透、扩散,缩短浸提时间。
8、浸提成分
扩散系数与扩散物质的分子半径成反比。有效成分扩散的先决条件还在于其溶解度的大小。;9、溶剂与药材
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