2011013502戴铮食品科学112..doc

原子吸收光谱仪 一、工作原理：原子吸收光谱是基于从光源辐射出待测元素的特征光谱，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 二、仪器的结构： 1.光源：常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 　　2.原子化器 主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。 　（1）火焰原子化器：由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔　空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。 （2）石墨炉原子化器：由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。 三、仪器主要部分的调整： 1、喷雾器的调整 仪器灵敏度的高低在很大程度上取决于喷雾状态。当仪器结构确定后，喷雾的质量则决定于喷雾器的调整技术，从雾化器喷出的雾滴要尽可能的细和均匀，并且喷雾要稳定，且不希望消耗大量的样品。 2、对光调整 光源对光，系指通过调整使光源位于单色器的光轴上。方法是：调节灯座的高低、左右和前后的位置，使接收器得到最大的光强，即T最大或A最小。光源对光时不用点燃火焰。燃烧器的高低是根据不同的元素来确定其高度的。 3、单色器的调整 ⑴、准直镜的调整，调整准直镜采用铜灯。其方法是：使铜灯发出的光充满入射狭缝和准直镜，当狭缝取2mm时光栅表面就能明显看到从准直镜反射过来的光斑，这时再转动准直镜座，使该光斑在光栅表面上居中间位置。同时，要调整镜架背面上的上、下两只螺钉，使光斑在光栅表面的高度适中。 ⑵、波长的调整，波长精度的调整采用汞空心阴极灯。其方法是：让汞的5461A谱线从出射狭缝射出，记下此时的波长读数值，当此值与5461A之差不超过5A时即认为光栅起始位置正确。 当波长读数与5461A之差大于5A或小于30A时，可稍微松动一下读数鼓轮上的三只螺钉，转动读数鼓轮，使波长误差减少到合格的范围之内后，再重新拧紧三只螺钉。当波长读数与5461A之差大于30A时，可松动波长读数部件的四只螺钉，使齿轮脱开，然后转动读 数鼓轮，消除误差值，使其与实际相同。调整完毕后用汞谱线重新检查。 四、分类： 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 　 火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品； 　　石墨炉原子化器的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，一般都需要校正背景。 五、操作顺序: 使用石墨炉时一般采取程序升温的方式，即先通小电流，在100°C左右进行试样的干燥，主要目的是除去溶剂和水分。通常在100~1800°C进行灰化，以除去基体或其它元素对其干扰。然后再升温进行试样原子化，温度根据需要选定，最高可达3000°C.测定后将石墨炉加高温空烧一段时间将前一实验余留的待测元素挥发掉，以减小该