【2017年整理】物理化学实验部分.doc

实验部分 实验一 恒温槽的组装及其性能的测试 一、目的要求 1．了解恒温槽的构造及其工作原理，学会恒温槽的装配和调试技术； 2．测绘恒温槽的灵敏度曲线； 3．掌握贝克曼温度计的调节技术和使用方法。 二 、基本原理 许多物理化学数据的测定，必须在恒定温度下进行。要控制被研究的某一温度，通常采取两种办法：一是利用物质的相变点温度来实现。如液氮（-195.9℃ ）、冰点(0℃)、沸点水（100℃）、沸点萘（218.0℃）、沸点硫（444.6℃）等等。这些物质处于相平衡时，因温度恒定而构成一个恒温介质浴，将需要恒温的研究对象置于该介质中，就可获得一个高度稳定的恒温条件。另一种是利用电子调节系统，对加热器或致冷器的工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定的温度之下。也就是利用恒温槽来获得恒温的，它是获得恒温的最主要的方法。 恒温槽恒温的工作原理，如图1-1所示，其主要原理是利用继电器来控制温度的。当恒温槽因散热等原因使系统温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作。当系统温度达到设定温度时，又自动停止加热。这样周而复始，就可使系统温度在一定范围内保持恒定。 普通恒温槽的结构是由浴槽、温度计、搅拌器、加热器、感温元件和继电器等部分组成。其装置示意图如图1-2所示。 下面，分别介绍各部分的组成。 1．浴槽 浴槽包括容器和液体介质.容器主要有强度较大的金属槽和透明的玻璃槽，槽内介质通常是以热容比较大的液体为工作物质。若设定温度与室温相差不大，通常选用20L的圆形玻璃缸作容器，以蒸馏水为工作介质，其恒定温度范围0-100℃。若设定的温度较高,则应对整个槽体保温,并选用合适的液体作为工作介质,如，100℃以上可选用石蜡油、甘油等。 2．温度计 观察恒温槽的温度，可选用最小分度值为0.1℃的水银温度计,而测量恒温槽的灵敏度应采用贝克曼温度计.温度计的安装位置应靠近被测系统。所用的水银温度计的读数都应加以校正. 3．搅拌器 一般采用功率为40W的电动搅拌器，并用变速器调节搅拌速度。搅拌器应安装在加热器附近,使热量迅速传递,以使槽内各部分温度均匀. 4．加热器 加热器是不断供给热量以补充浴槽向环境散失的热量。常用的是电加热器，其选择原则是热容量小，导热性能好，功率适当。若容量为20L,恒温20-30℃，选用200-300W的加热器。若室温过低时，则选用较大功率的加热器。若能选用可调的加热器，则效果更好。 5．感温元件 恒温槽的感觉中枢， 影响恒温槽灵敏度的关键元件。其种类很多，如，接触温度计，热敏电阻等。 接触温度计结构见图1-3。它实际是一个可导电的特殊水银温度计，又称水银导电表。它与普通温度计主要区别在于毛细管中有根位置可调的金属丝，下端水银球上有根金属丝，两者引出与继电器连接。温度计顶部有一磁性螺旋调节帽，用来调节金属丝触点高低。旋转调节帽，标铁上下移动，焊接其上的金属丝亦上下移动。 当浴槽升温时，水银膨胀上升到触点，线路接通，继电器工作，加热回路断开，停止加热。当温度降低时，水银收缩，线路断开，加热回路工作，温度回升。这样，反复工作，使温度得以控制。它是恒温槽的中枢，对恒温起到关键性的作用。 此温度计只能作为温度的触感器，不能作为温度的指示器。恒温槽的温度另由精密温度计指示。 6．继电器 继电器与加热器和接触温度计相连，才能起到控制温度的作用。实验室常用的继电器有：电子管继电器和晶体管继电器。 衡量一横温槽品质的好坏，可用其灵敏度来衡量。通常以实测的最高温度与最低温度之差的一半来表示其灵敏度。 测定灵敏度的方法，是在设定温度下，观察温度随时间变动情况。以贝克曼温度计测定其温度，作为纵坐标，以相应时间为横坐标，绘制灵敏度曲线。如图1-4所示。 Ts为设定温度，T1为波动最低温度，T2为波动最高温度，则灵敏度为 总之，组装一个品质优良的恒温槽时，必须选择合适的组件，并进行合理的安装才能达到要求。 三、仪器与试剂 玻璃缸 1个 贝克曼温度计 1支 水银接触温度计 1个 继电器 1套 水银温度计（0-100℃、分度值0.1℃ ） 1支 加热器 1支 秒表 1个 搅拌器（连可调变压器） 1套 四、实验步骤 1．将水注入浴槽至容积的五分之四处。然后按图安装接线。先安装加热器，再安装搅拌器、接触温度计、继电器、温度计等。 2．将贝克曼温度计的水银柱调至刻度为2.5℃左右。调节方法（倒置或倾斜温度计，使储槽中水银到小球处；手握下部水银球，使其上升并与上部连接；放置在(t℃+2.5℃+3-4℃)水中，平衡2-3min；快速拿开并打断，放在t℃水中看是否调好）详见仪器部分有关