【2017年整理】焦亚硫酸钠含量的检测方法.doc

MM_FS_CNG_0421食品添加剂 焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na2S2O5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 1 项 目 指 标 主含量（以Na2S2O5计），％ ≥ 95.0 铁含量（以Fe计），％ ≤ 0.005 澄清度 稍有微浊 重金属含量（以Pb计），％ ≤ 0.001 砷含量（以As计），％ ≤ 0.0002 3.试验方法 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液；（1体积水3体积浓盐酸。） 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞；Hg2(NO3)2 汞； 硝酸：1＋9溶液；（1体积水9体积浓硝酸。） 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。 3.2.2.试剂 碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L； 冰乙酸：无水乙酸CH3COOH（1＋3）溶液； 亚硫酸钠又称硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。 3.2.4.分析步骤 移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。 3.2.5.结果计算 以质量百分数表示的主含量（以Na2S2O5计）X1按式（1）计算： X1＝ 0.04752×（V0－V1）c ×100 m ＝ 4.752×（V0－V1）c ……………………（1） m 式中：V0 —— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V1 —— 滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m —— 试料的质量，g； 0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。 3.2.6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 3.3.铁含量的测定 3.3.1.分析步骤 3.3.1.1.工作曲线的绘制 3.3.1.1.1.标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。 试液中预计的铁含量，μg 50～500 20～300 10～1000 铁标准溶液用量 对应的铁含量 铁标准溶液用量 对应的铁含量 铁标准溶液用量 对应的铁含量 ml μg m1 μg ml μg 0* 0* 0* 0* 0* 0* 5.00 50 2.00 20 1.00 10 10.00 100 5.00 50 2.00 20 20.00 200 10.00 100 4.00 40 30.00 300 15.00 150 6.00 60 40.00 400 20.00 200 8.00 80 50.00 500 30.00 300 10.00 100 比色皿厚度，cm 0.5 1 3 * 试剂空白溶液 3.3.1.1.2.显色 每个容量瓶都按下述规定同时同样处理: 加水至约60ml，用盐酸溶液调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5m1抗坏血酸溶液,10m1缓冲溶液,5m1邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀、 3.3.1.1.3.吸光度的测量 选取3cm吸收池和相应的铁标准溶液体积，