【2017年整理】浸提、分离、精制、浓缩与干燥.doc

浸提、分离、精制、浓缩与干燥第一节　浸提 　　一、浸出过程与影响因素　　1.中药的浸出过程　　（1）浸润与渗透；　　（2）解吸与溶解；　　（3）扩散。　　2.影响浸提的主要因素（1）药材粒度；（2）药材成分；（3）浸提温度；（4）浸提时间；　 　（5）浓度梯度；（6）溶剂用量；（7）溶剂pH；　（8）浸提压力； 9）新技术应用：超临界流体提取、超声波提取、微波加热提取等。常用的浸提溶剂与浸提辅助剂　　1.常用的浸提溶剂　　（1）水：　　优点：极性溶剂，安全价廉，溶解范围较广。生物碱盐类、苷类、多糖、氨基酸、微量元素、酶等有效成分，以及鞣质、蛋白质、树胶、果胶、黏液质、色素、淀粉等，均可被水浸出。　　缺点：浸出选择性差，可浸出大量杂质，浸提液滤过、纯化困准，易霉变，也能引起某些有效成分的水解。　　（2）乙醇：　　优点：极性有机溶剂，能与水以任意比例混溶。　　既可溶解极性成分，也能溶解亲脂性成分。　　适当浓度的乙醇可减少水溶性杂质的浸出。　　90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等；　　70%～90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、某些苷元等；　　50%～70%乙醇适于浸提生物碱、苷类等；　　50%以下的乙醇也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐等；　　40%以上，能延缓酯类、苷类等成分的水解，增加制剂的稳定性；　　20%以上，具有防腐作用。　　（3）其他溶剂：　　①丙酮可与水以任意比例混溶，常用于新鲜动物药材的脱脂或脱水；　　②三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚等非极性溶剂，可用于挥发油、亲脂性物质的浸提、分离，或用于浸提液脱脂。也可在纯化精制时应用。　　2.浸提辅助剂　　（1）酸：　　水或醇中加酸可促进生物碱的浸出，酸也可使某些以钙盐形式存在于植物中的有机酸游离，便于有机溶剂浸提。　　常用硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等。　　（2）碱：　　加碱可增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性。　　常用氢氧化铵（氨水）、碳酸氢钠、碳酸钠等，氢氧化钠碱性过强，易破坏成分，一般不使用。　　三、常用浸提方法　　1.煎煮法　　优点：浸提范围广，可杀死微生物和酶。　　缺点：浸出杂质较多，为后续工艺带来不便。　　水煎出液易霉败，应及时处理。　　适用于：能溶于水，且对湿、热较稳定的有效成分的浸提。　　2.浸渍法　　溶剂：不同浓度的乙醇或白酒。　　适用于：黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材的浸提。　　不适用于：贵重药材、毒性药材及制备高浓度的制剂。　　（1）冷浸渍法：可直接制得药酒和酊剂。将浸渍液浓缩、处理，可用于制备其他制剂。　　（2）热浸渍法。　　（3）重浸渍法：即多次浸渍法，可减少因药渣吸附浸出液所致药效成分的损失。　　3.渗漉法　　溶剂：不同浓度的乙醇或白酒。　　优点：属于动态浸提，有效成分浸出完全。　　适用于：贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材的提取。　　不适用于：新鲜药材、易膨胀的药材、无组织结构的药材。　　（1）单渗漉法：操作过程是：①粉碎；②润湿；③填装；④加液、排气；⑤浸渍；⑥渗漉。　　（2）重渗漉法：可以提高渗漉液浓度，避免了因加热浓缩有效成分的分解或挥发损失，成品质量好，且溶剂用量少，提取效率高。　　4.回流法　　优点：提取较渗漉法省时。　　缺点：回流热浸法因提取液受热时间较长，只适用于热稳定的药材成分的浸出。　　所用药材通常制为粗粉、最粗粉或薄片。　　（1）回流热浸法。　　（2）回流冷浸法：溶剂用量少，且可循环更新。　　5.水蒸汽蒸馏法　　适用于：含挥发性成分的药材。　　（1）水中蒸馏（共水蒸馏）：蒸馏分取挥发性成分时，还可以得到药材的煎煮液，习称“双提法”。 水上蒸馏：适于少量而不收集水煎液的药材中挥发性成分的蒸馏提取。　　（3）通水蒸气蒸馏：高压蒸汽直接通入药材的蒸馏提取方法。　　6.超临界流体提取法　　超临界流体系指处于临界温度（Tc）与临界压力（Pc）以上的流体。　　优点：超临界流体既具有类似气体低黏度、高扩散系数，又具有接近于液体的高密度和良好的溶解能力。　　①提取速度快，效率高；　　②提取温度低，无氧，药材成分不易分解；　　③可选择性地提取药材中的成分；　　④工艺简单，溶剂可以循环利用。　　适用于：亲脂性、相对分子质量较低的物质或热敏性、易氧化的有效成分的提取。　　若用于提取极性或相对分子质量较大的物质，则需加夹带剂或升高压力。　　最常用的超临界流体：CO2。　 第二节　分离与精制 一、常用分离方法　　（一）沉降分离法　　适用于：固体物杂质含量高的水提液或水提醇沉（醇提水沉）液的粗分离。　　对料液中固体杂质含量少、粒子细而轻、料液易腐败变质者不