纳米多层膜quot;软quot;相结构参量对硬度的Hall-Petch表征.pdfVIP

第57卷第4期2008年4月 物 理 学 报 V01．57，No．4，April，2008 1000．．3290／2008／57(04)／2363．．05 ACTAPHYSICASINICA ⑥2008 Chin．Phys．Soc． 纳米多层膜“软相结构参量对硬度的 Hall．Petch表征* 刘明霞1’ 黄 平1’ 张建民2’ 徐可为1’’ 1)(西安交通大学金属材料强度国家重点实验室，西安710049) 2)(陕西师范大学物理学与信息技术学院，西安710062) (2007年6月30日收到；2007年11月28日收到修改稿) 采用直流磁控溅射方法制备了不同调制比的Ni／A1纳米多层膜，利用x射线衍射技术和纳米压入连续刚度法 分析了薄膜微结构及塑性变形的尺度依赖性．实验结果表明，尽管凋制比有所不同，多层膜的硬度与“软”相的微结 构特征参量随调制波长减小具有相似变化规律，说明多层膜的变形机制对“软”相的微结构约束存在敏感性．随着 薄膜特征尺度的减小，为统一多层膜中晶界和膜界两种强化机制，提出一个与“软”相相关的表征参量r(r=￡州bId， ￡。。表示亚层厚，d表示晶粒尺寸)，这使得薄膜变形在整个尺度范围内均符合Hall．Petch关系． 关键词：纳米多层膜，塑性变形，调制波长，Hall．Petch关系 PACC：6860，6855，8140L 1．引 言 2．实 验 纳米多层膜的塑性变形机制是近几年研究的焦 实验设备为FJL520型超高真空磁控溅射仪，样 点问题之一，其变形过程与薄膜诸多特征结构相 品为Ni／A1多层膜．以单晶Si为基片，溅射时采用循 关…．随着膜厚在纳米尺度上的不断减小，不同因素 环水冷却使基片温度保持在室温．溅射气体采用Ar 及其相互间的竞争使得多层膜的塑性变形机制更趋 复杂． 0．3 一般认为，变形时多层膜中的“软”相率先屈服， 由两个直流阴极控制，其沉积速率分别为15和lO 但实验上尚未有直接的证据，至于已经提出的多层 nm／min．通过计算机程序控制基片台在靶前停留时 膜的众多变形机制乜-51(如固溶强化、位错强化等)间控制多层膜调制结构，设定Ni与m调制比尺为 nm． 均无合适的量化关系予以解释．同时，随着薄膜特征 1：2和2：1，薄膜总厚度均为500 尺寸进一步降低出现的反Hall—Petch(H．P)现象，文 献[6—8]将其归因于晶界旋转与滑移或膜层间的位线，40mA，40kV，0--20扫描方式)表征多层膜微结 错弯曲，但尚无统一公式给予定量描述．此外，人们 构，采用石墨单色器，步长为0．02。，扫描速率为 逐渐认识到晶界与膜界两种特征微结构对多层膜 0．o／s．使用去除Ka2的程序扣除诸线的K％衍射 的变形抗力均有重要作用，在不同尺度范围内两者 峰，抛物线法自动寻峰．薄膜中的晶粒大小通过 的贡献不尽相刚引．能否按照Hall．Petch的经典 Scherrer公式利用衍射峰半高宽进行计算，扣除衍射 思路，通过提炼一个微结构表征参量给出跨尺度的 本底以及仪器宽化带来的影响．为提高数据的可靠 硬度．特征微结构的经验关系是本文试图解决的 性，对20600的低角度衍射峰进行两次以上的重复 问题． 测算．使用MTSXP型纳米压入仪测量薄膜硬度，采