土攘分析技术规范.PDF

土攘分析技术规范 7. 1. 7 精密度 平行测定结果允许相差= 1 1 土壤含氮量 (g • kg- ) 允许绝对相差 (g kg - ) 1 ;;;;0.05 1-0.6 ;;;;0.04 0. 6 ;;;;0 . 03 7 . 1. 8 注释 ①因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化，因此土壤全氮用风干样品测定。如果需 要提供烘干基含量，可测定土壤水分进行折算。 折算公式为= 土壤全氮(烘干基). g kg-1=土壤全:氮(风干基)， g kg- 1 X1∞/ [1∞ ω(H 0)] 2 式中:ω(H 0) 风干土水分含量.%。 2 ②试样的粒径，这里采用 0. 25rnm 孔径筛，但如果含氮量高，称量0. 5g 时，则应 通过O. 149rnm 孔径筛。 ③一般土壤中硝态氮含量不超过全氮量的 1 %. 故可忽略不计。如硝态氮含量高，则 要用高锺酸仰和铁粉预处理，硝态氮的回收率在 90%以上。 ④某些还原铁粉会有大量氮，在试剂选择上应注意。 ⑤消煮的温度应控制在 360-400C 范围内，此时，消煮的土液保持微沸，硫酸蒸汽 在消化管上部 1/3 处冷凝流回。 超过 400C 土液将剧烈沸腾，硫酸蒸气达到消化管顶部甚 至溢出，将引起硫酸钱的热分解而导致氮素损失。 ⑤蒸馆时间一般为 5min t 但由于仪器型号及蒸馆电流设置不同，应首先作试验确定， 即用纳民试剂逐分钟检查蒸馆液中是否含有钱. 7. 2 土壤水解性氮的测定〈碱解扩散法〉 7.2.1 方法提要 旱地土壤由于土壤硝态氮含量较高，须加还原剂还原，再用 1. 8mol • L-1 氢氧化纳溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮 经碱解转化为氨态氮，由棚酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。 对于水稻土 和经常淹水的土壤，由于硝态氮含量甚微，不需加还原剂，因此氢氧化纳溶液浓度采用 1. 2mo l • L -1 • 7.2.2 适用范围 本方法适用于各类土壤中水解氮的测定。 7.2.3 主要仪器设备 7.2.3.1 恒温培养箱(控温在 60C 以内〉。 7.2.3.2 扩散皿(图 7 - 1) . 7.2. 3.3 半微量滴定管 10mL. 7.2. 4 试剂 7.2.4.1 氢氧化纳溶液 [c (NaOH) = 1. 8mol • L-1] : 称取 72.0g 氢氧化锅，溶解 于水，稀释至 1 L。 . 42 • 第七章土壤氮的测定 I Ocm G 9cm 一一一一一一+ 外室 正面图 断面团