微晶蒽分离富集测定痕量铜（Ⅱ）.pdfVIP

第28卷 第 l0期 应 用 化 学 VolJ28Iss．10 2011年 1O月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY 0ct．20l1 微晶蒽分离富集测定痕量铜 【Ⅱ) 王 旭 郑立庆 李全民 (河南师范大学化学与环境科学学院，河南省环境污染控制重点实验室 新乡453007) 摘 要 建立了一种利用微晶蒽吸附分离富集环境水样中痕量 Cu(Ⅱ)的新方法。研究表明，pH=3．0时， cu(Ⅱ)与 1一(2-吡啶偶氮)-2一萘酚形成红棕色螯合物被微晶蒽定量吸附，而 Ph(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、c0(Ⅱ)、 Ni(1I)、Cd(Ⅱ)、zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和A1(11I)等完全留在溶液中，从而实现Cu(1I)与它们的分离。该方法可直 接用于1L水样中痕量cu(Ⅱ)的分离与富集，富集倍数达200倍，回收率91．0％一104．0％，最低检出限为 0．026 g／L；应用于不同水样中cu(Ⅱ)的测定，结果令人满意。 关键词 cu(Ⅱ)，微晶蒽，(吡啶偶氮)萘酚，分离富集 中图分类号：0652 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2011)10—1208-05 DOI：10．3724／SP．J．1095．2011．00639 铜是动物体内必需的微量元素之一，人体内缺铜会使体内免疫功能下降，诱发冠心病和心肌梗塞 等。而体内含铜量过高，可能导致 “威尔逊病”，急性铜中毒可引起肝硬化 。因此，测定环境水样中铜 的含量对环境科学和生命科学均具有重要意义。由于环境水样中cu(Ⅱ)的含量低及基体效应的干扰 等，通常需要对样品中的cu(Ⅱ)分离和富集后再进行测定。分离富集环境水样中的Cu(II)方法有：萃 取分离法 ]、聚氨酯泡沫法 j、活性炭法_5J、离子交换法 j、键合硅胶法 。叫和微晶萘法 ¨”等。这些 方法除了自身特点之外均有其不足之处。如：作为聚氨酯泡沫和键合硅胶的吸附剂制备条件比较苛刻， 需要冗长的制备步骤；萃取分离法富集倍数低，所使用的氯仿溶剂具有较强的挥发性；微晶萘易升华，对 操作人员会直接造成危害。本文建立了负载 1一(2-吡啶偶氮)_2一萘酚(PAN)的微晶蒽为吸附剂富集测 定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法。研究结果表明，pH=3．0时，Cu(11)与PAN形成红棕色螯合物被微晶蒽完全 吸附，而Pb(II)、Mn(II)、Co(II)、Ni(II)、Cd(II)、Zn(II)、Fe(Ⅲ)和Al(111)等留在溶液中，从而实 现cu(Ⅱ)与它们的分离。与鳌合树脂、键合硅胶的制备方法相比，作为负载PAN的微晶蒽功能化固相 吸附剂不需要专门的、苛刻的操作程序和冗长的制备步骤；与微晶萘… 相比，又可避免萘升华直接对 操作人员造成的损害；且微晶蒽能在水样中高度分散。本法可直接富集 1L水样中痕量 cu(Ⅱ)，具有 富集倍数高、操作简便等特点。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 1020MPT型原子发射光谱仪(长春吉大 ·小天鹅仪器有限公司)；722型光栅分光光度计 (厦门分析 仪器厂)；1．0g／LCu(Ⅱ)标准液，实验中稀释后使用；50．0g／L蒽(分析纯，上海邦成化工有限公司)溶 液：称取5．00g蒽溶于 100mLN，N一二甲基 甲酰胺中；PAN和4一(2-吡啶偶氮)-问苯二酚(PAR)(分析 纯，上海试剂一厂)均配制成 1．0×10～mol／／L乙醇溶液；所用其它试剂均为分析纯。 1．2 实验方法 1．2．1 Cu(11)的富集条件实验 在 50mL小烧杯中，加入50 gCu(Ⅱ)、1．00mL1．0×10～mol／L 的PAN和2．00mLpH=3．00的醋酸．醋酸钠缓冲溶液，稀释至20．0mL，在不断搅拌下依次加入0．20g NaC1和0．30mL50．0g／L蒽溶液，以200r／min搅拌一定时间后，静置。取 1．O0mL清液于25mL的比 2010．10-25收稿，2011-01-08修回 河南省自然科学基金(o511020500) 通讯联系人：李全民，教授 ；Tel／Fax：0373．3326336；E-mail：mercury6068@hotmail．c。m；研究方向：分离富集 第 10期 王旭等 ：微晶蒽